輝光放電質(zhì)譜分析用太陽(yáng)能級(jí)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制

【摘要】：太陽(yáng)能級(jí)多晶硅作為太陽(yáng)能電池的基礎(chǔ)材料,主要含有施主雜質(zhì)P,As,Sb,Bi和受主雜質(zhì)B,Al,Ga,In,Tl還有C,O,K,Na,Fe,Cr,Ni,Cu,Zn等雜質(zhì)元素。輝光放電質(zhì)譜法具有分析元素多、測(cè)定速度快、測(cè)定范圍廣、檢出限低等優(yōu)點(diǎn),而成為對(duì)多晶硅固體樣品進(jìn)行直接測(cè)定的最有效的方法之一。因此本實(shí)驗(yàn)的主要目的是研制符合GDMS用的多晶硅標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)實(shí)現(xiàn)定量測(cè)定。 調(diào)研了國(guó)內(nèi)外太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的發(fā)展?fàn)顩r,以及各種雜質(zhì)含量的范圍。根據(jù)國(guó)內(nèi)多晶硅的規(guī)格,以及GB/T/25074-2010對(duì)其雜質(zhì)成分要求,進(jìn)行成分設(shè)計(jì),并在全國(guó)范圍內(nèi)尋找合適的生產(chǎn)廠家,采用改良西門子法生產(chǎn)所需樣品。此法基于化學(xué)氣相反應(yīng)原理,兩種氣相反應(yīng)物三氯氫硅和氫氣以一定的壓力進(jìn)入還原爐內(nèi)相會(huì),在900℃-1100℃的高溫下發(fā)生一系列復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng),生成粒徑細(xì)小的硅晶體,在載體上沉積形成硅棒,并采用二次重熔的方法,使其導(dǎo)電,最后進(jìn)行直拉單晶工藝,切割成所需規(guī)格的樣品。 建立了輝光放電質(zhì)譜法(GDMS)對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅中B,P,Na,Al,K,Ca,Ti,Cr,Fe, Co,Ni,Cu,Zn的雜質(zhì)含量進(jìn)行測(cè)定的實(shí)驗(yàn)方法。對(duì)實(shí)驗(yàn)中的工作條件進(jìn)行了優(yōu)化,其工作參數(shù)為：放電電壓：1200V：放電電流：50mA；放電氣體流量：440mL。其測(cè)定的元素含量都小于1μg/g, B,P,Na,Al,K,Cu,Zn測(cè)定的RSD小于10%,Ni測(cè)定的RSD小于20%,Ca,Ti,Cr,Fe,Co的含量低于0.008μg/g,這五種元素測(cè)定的RSD在20%～35%之間。GD-MS對(duì)B,P,Na,Al,K,Ca,Fe,Ni,Cu,Co,Zn等元素的測(cè)定具有較好的精密度。 用建立的輝光放電質(zhì)譜法對(duì)樣品進(jìn)行均勻性初檢和復(fù)檢,用F檢驗(yàn)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)處理,樣品中B,Al,P,Ca,Fe,Co,Cu,Zn的分布是均勻的。擬采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二次離子質(zhì)譜法對(duì)樣品進(jìn)行定值。 還采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅中的主要雜質(zhì)進(jìn)行了測(cè)定,在實(shí)驗(yàn)中采用揮除氟化硅的方法將基體硅分離,可以有效地抑制基體效應(yīng)。測(cè)定各雜質(zhì)元素的檢出限在0.14～2.85ng/mL之間,測(cè)定的RSD小于15%,回收率在85%-125%之間。此法可用于標(biāo)樣的定值工作。 本標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制不僅可滿足GDMS定量測(cè)定的需要,也有利于光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展和光伏發(fā)電的推廣應(yīng)用。 【關(guān)鍵詞】：太陽(yáng)能級(jí)多晶硅 輝光放電質(zhì)譜法 電感耦合等離子體質(zhì)譜 標(biāo)準(zhǔn)樣品
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：TM914.4
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 文獻(xiàn)綜述10-29
• 1.1 引言10-11
• 1.2 太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的分析檢測(cè)方法11-22
• 1.2.1 電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)11-13
• 1.2.2 二次離子質(zhì)譜法13-16
• 1.2.3 激光電離質(zhì)譜法(LIMS)16-17
• 1.2.4 輝光放電質(zhì)譜(GDMS)法17-22
• 1.3 太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的標(biāo)準(zhǔn)22-28
• 1.3.1 國(guó)外太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的規(guī)格23-26
• 1.3.2 國(guó)內(nèi)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的發(fā)展及標(biāo)準(zhǔn)制定26-28
• 1.4 文獻(xiàn)小結(jié)28-29
• 2 太陽(yáng)能級(jí)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制29-69
• 2.1 成分設(shè)計(jì)29
• 2.2 選料29-31
• 2.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備31-34
• 2.4 輝光放電質(zhì)譜測(cè)定太陽(yáng)能級(jí)多晶硅的方法研究及應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性檢驗(yàn)34-63
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑34
• 2.4.2 制樣過(guò)程34-35
• 2.4.3 樣品的預(yù)處理35
• 2.4.4 工作參數(shù)的選擇35-47
• 2.4.5 各元素同位素、干擾情況及GDMS分辨率的選擇47-50
• 2.4.6 樣品的測(cè)試過(guò)程50-51
• 2.4.7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果51-52
• 2.4.8 GDMS法對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅樣品均勻性初檢的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)52-53
• 2.4.9 均勻性檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果53-57
• 2.4.10 均勻性復(fù)檢的實(shí)驗(yàn)結(jié)果57-63
• 2.5 定值63
• 2.6 電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅中雜質(zhì)的測(cè)定63-69
• 2.6.1 主要儀器和試劑63-64
• 2.6.2 實(shí)驗(yàn)方法64-65
• 2.6.3 工作參數(shù)的選擇65-66
• 2.6.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果及討論66-68
• 2.6.5 實(shí)驗(yàn)小結(jié)68-69
• 結(jié)論69-70
• 參考文獻(xiàn)70-78
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果78-79
• 致謝79

您可以在本站搜索以下學(xué)術(shù)論文文獻(xiàn)來(lái)了解更多相關(guān)內(nèi)容

國(guó)內(nèi)外多晶硅發(fā)展現(xiàn)狀    蔣榮華,肖順珍

太陽(yáng)能電池及材料研究    梁宗存,沈輝,李戩洪

太陽(yáng)能光伏技術(shù)的研究與發(fā)展    薛鈺芝,張力,林紀(jì)寧

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)技術(shù)在地學(xué)研究中的應(yīng)用    李冰,楊紅霞

輝光放電質(zhì)譜法在無(wú)機(jī)非金屬材料分析中的應(yīng)用    陳剛,葛愛(ài)景,卓尚軍,王佩玲

雙步激光解析/激光電離質(zhì)譜法及其應(yīng)用的新進(jìn)展    王紅磊;胡勇軍;邢達(dá);

輝光放電質(zhì)譜新方法分析顆粒狀金屬鉿    錢榮;斯琴畢力格;卓尚軍;申如香;盛成;干福熹;

ICP-MS法測(cè)定金屬鏑中的非稀土雜質(zhì)    劉鵬宇

共沉淀分離-ICP-MS測(cè)定高純陰極銅中硒和碲    王長(zhǎng)華;李明潔;李繼東;伍星;鄭永章;

ICP-MS法測(cè)定高純鈦中痕量元素    李娜;劉英;李艷芬;劉冰心;陳彩霞;張麗;

發(fā)展多晶硅產(chǎn)業(yè)對(duì)我國(guó)的戰(zhàn)略意義及對(duì)我國(guó)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)的幾點(diǎn)看法    任丙彥;

國(guó)內(nèi)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中面臨的問(wèn)題    楊玉安;袁金滿;

高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜在高純金屬分析中的應(yīng)用研究    謝華林

氫氣純度對(duì)多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量的影響及采取的對(duì)策    廖敏;

氨態(tài)氮肥和尿素中稀土元素含量比較    徐芳;芮玉奎;張福鎖;

田基黃中微量元素含量研究    王文雅;芮玉奎;

不同種植方式下土壤中重金屬分布的研究及評(píng)價(jià)    馬智宏;王北洪;王紀(jì)華;陸安祥;閔順耕;

五類蜂蜜中的稀土元素含量研究    徐芳;林強(qiáng);

中藥牛膝中稀土元素含量分析    徐芳;芮玉奎;林強(qiáng);

苜蓿葉片中微量元素的光譜測(cè)定    姜健;楊寶靈;蘇明;何永祥;婁翠翠;

火焰原子吸收光譜法測(cè)定荷葉中8種金屬元素含量    白紅麗;郭俊明;張虹;王寶森;崔茜;

云南和廣西人工種植香菇中微量元素的測(cè)定    郭昱嬌;郭俊明;張虹;王寶森;

土壤重金屬污染風(fēng)險(xiǎn)預(yù)測(cè)研究進(jìn)展    周腳根;宋變蘭;尤冬梅;

醇溶液中以四氯化硅為原料制備白炭黑的研究    袁金偉;毛璞;李亞萍;肖詠梅;馬令娟;鄭亞飛;

微量地質(zhì)樣品錸鋨含量及其同位素組成的高精度測(cè)定方法    儲(chǔ)著銀;陳福坤;王偉;謝烈文;楊岳衡;

內(nèi)蒙古雞冠山斑巖鉬礦床成礦時(shí)代和成礦流體研究    陳偉軍;劉建明;劉紅濤;孫興國(guó);張瑞斌;張作倫;覃鋒;

東準(zhǔn)噶爾和爾賽斑巖銅礦成巖成礦時(shí)代與形成的構(gòu)造背景    杜世俊;屈迅;鄧剛;張永;程松林;盧鴻飛;吳琪;徐興旺;

Re-Os同位素定年方法進(jìn)展及ICP-MS精確定年測(cè)試關(guān)鍵技術(shù)    靳新娣;李文君;吳華英;張連昌;杜安道;

碳化硼中硼同位素豐度的質(zhì)譜測(cè)量    楊彬;鄧輝;梁幫宏;張舸;

碳化硼中硼同位素豐度的質(zhì)譜測(cè)量    楊彬;鄧輝;梁幫宏;張舸;

太陽(yáng)能級(jí)硅提純技術(shù)研究進(jìn)展    葉其輝;陳紅雨;

基于農(nóng)業(yè)生態(tài)系統(tǒng)分室模型的耕地健康保護(hù)對(duì)策    李強(qiáng);喬捷娟;李天杰;趙燁;

納米技術(shù)應(yīng)用進(jìn)展    謝建榕;黃岳元;王亞平;宋桂賢;高新;

阿爾金山南緣晚古生代花崗巖類與成礦作用研究    田黎萍

擴(kuò)散火焰形態(tài)及氣化爐內(nèi)熔渣沉積與傳熱規(guī)律研究    梁欽鋒

超冶金級(jí)硅的制備研究    于站良

真空定向凝固法去除硅中金屬雜質(zhì)和晶體生長(zhǎng)控制的研究    梅向陽(yáng)

MOCVD法制備氧化鋅發(fā)光器件及薄膜晶體管的研究    趙旺

反型聚合物太陽(yáng)能電池的研究    李福民

TiO_2納米結(jié)構(gòu)及n-型TiO_2納米結(jié)構(gòu)/p-型金剛石異質(zhì)結(jié)制備、表征及性質(zhì)研究    苑舉君

大別造山帶碰撞后花崗質(zhì)巖漿作用地球化學(xué)：對(duì)去山根過(guò)程及山根結(jié)構(gòu)的制約    何永勝

內(nèi)蒙古哈達(dá)門溝金礦床與金廠溝梁金礦床對(duì)比研究    侯萬(wàn)榮

國(guó)產(chǎn)銣光譜燈用GG17玻璃輻照損傷及銣消耗機(jī)理研究    王慶艷

質(zhì)譜式海水污染物快速測(cè)量系統(tǒng)的研究    惠力

華北平原某鉛冶煉廠附近農(nóng)田土壤重金屬研究    冉永亮

Mn、Co、Al摻雜SiC薄膜制備及其光敏性質(zhì)研究    趙興亮

養(yǎng)豬場(chǎng)糞便中重金屬含量及其對(duì)土壤    趙利利

云南瀾滄老廠隱伏花崗斑巖巖石學(xué)、年代學(xué)及成因研究    陳琿

碳熱還原歧化法制備高品質(zhì)硅的實(shí)驗(yàn)研究    呂東

PVD技術(shù)制備鉑基摻鈰薄膜及其結(jié)構(gòu)研究    李艷

硅醇還原反應(yīng)的量子化學(xué)計(jì)算研究    伍林

基于ICP-MS的昆明荷葉山柱狀沉積物環(huán)境意義研究    王君

利用近等基因系研究Pea-Fer基因?qū)D(zhuǎn)基因水稻重要生物學(xué)特性及品質(zhì)性狀的影響    趙霏

建立太陽(yáng)能級(jí)硅材料標(biāo)準(zhǔn)的先期研究報(bào)告    席珍強(qiáng);勵(lì)旭東;

國(guó)內(nèi)外多晶硅發(fā)展現(xiàn)狀    蔣榮華,肖順珍

察爾汗鹽湖石鹽的流質(zhì)包裹體氫氧穩(wěn)定同位素分析及其地球化學(xué)意義    張保珍,范海波,張彭熹,T.K.洛溫斯坦,R.J.斯潘塞

非晶硅太陽(yáng)能電池研究現(xiàn)狀    吳建榮,杜丕一,韓高榮,壽瑾暉,張溪文,朱懿

我國(guó)太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展機(jī)遇與戰(zhàn)略對(duì)策    沈輝;舒碧芬;聞立時(shí);

萃取法和FAAS法測(cè)定鋅中雜質(zhì)(Ⅰ)    王爾賢,沈勤

萃取法和FAAS法測(cè)定鋅中雜質(zhì)(Ⅱ)    王爾賢

北京市近郊區(qū)土壤鎳的空間結(jié)構(gòu)及分布特征    鄭袁明,陳同斌,陳煌,吳泓濤,周建利,羅金發(fā),黃澤春

激光探針等離子體質(zhì)譜法(LAM-ICPMS)用于年輕鋯石U-Pb定年    梁細(xì)榮,李獻(xiàn)華,劉永康,朱炳泉,張海祥

黔西南卡林型金礦床流體包裹體中微量元素研究    蘇文超,胡瑞忠,漆亮,方維萱

華北克拉通中生代殼幔交換作用的地球化學(xué)研究    柳小明

帶有輝光放電離子源的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀    游俊富;

展望2009冶金法多晶硅    史珺;

多晶硅鑄錠爐國(guó)產(chǎn)化是發(fā)展趨勢(shì)    

“產(chǎn)能過(guò)剩”論在現(xiàn)實(shí)與未來(lái)徘徊    

年產(chǎn)1.5萬(wàn)噸多晶硅項(xiàng)目落戶遼寧    

洛陽(yáng)中硅:已開(kāi)建年產(chǎn)2000噸的多晶硅生產(chǎn)線    

發(fā)改委:多晶硅生產(chǎn)不存在高能耗和高污染    

多晶硅材料制備技術(shù)國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室落戶洛陽(yáng)中硅高科    

GT Solar推出新一代氫化爐DSS650    張桂玲;

IMS預(yù)測(cè)2011多晶硅價(jià)格將大幅回落    

多晶硅尾氣資源現(xiàn)狀、回收利用及技術(shù)進(jìn)展    王曉東;陶鵬萬(wàn);曾健;雍永祜;王熙庭;楊仲春;周鵬云;

多晶硅還原爐節(jié)能應(yīng)用工程    

發(fā)展多晶硅產(chǎn)業(yè)對(duì)我國(guó)的戰(zhàn)略意義及對(duì)我國(guó)太陽(yáng)能級(jí)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)的幾點(diǎn)看法    任丙彥;

多晶硅產(chǎn)業(yè)發(fā)展淺析    魯瑾;祝大同;李清巖;

多晶硅晶界傳輸特性    孟凡英;崔容強(qiáng);

國(guó)內(nèi)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中面臨的問(wèn)題    楊玉安;袁金滿;

多晶硅晶界精細(xì)分布模型    孟凡英;崔容強(qiáng);周之斌;孫鐵囤;

PECVD法生長(zhǎng)氮化硅薄膜對(duì)多晶硅少子壽命的影響    汪雷;王曉泉;龔燦峰;席珍強(qiáng);楊德仁;

橫向多晶硅p~+p~-n~+結(jié)非致冷紅外焦平面    陳二柱;唐成偉;江美玲;梁平治;

激光再結(jié)晶多晶硅中缺陷的TEM觀察    倪如山;

多晶硅出爐目擊記    本報(bào)記者 吳生鋒

江蘇陽(yáng)光首期1500噸多晶硅項(xiàng)目投產(chǎn)    望江

踐行“硅業(yè)報(bào)國(guó)”理念 打造多晶硅產(chǎn)業(yè)新巨人    王京 楊華 薛歌

年產(chǎn)1000噸多晶硅美資項(xiàng)目落戶蠡縣    周五新　葛西勸

去年國(guó)內(nèi)高純多晶硅產(chǎn)量達(dá)4110噸    宇東

天威四川硅業(yè)多晶硅項(xiàng)目試產(chǎn)    記者 方野　王懷

中硅高科年產(chǎn)2000噸多晶硅 項(xiàng)目通過(guò)國(guó)家驗(yàn)收    記者 趙志偉

高端多晶硅產(chǎn)品是發(fā)展方向    本報(bào)記者 鐘銀燕

“多晶硅標(biāo)準(zhǔn)”曲線發(fā)展 工信部醞釀產(chǎn)業(yè)化招標(biāo)    本報(bào)記者 陳穎暉

多晶硅退潮 熱錢“裸泳”上岸難    證券時(shí)報(bào)記者 顏金成　劉昆明

多晶硅納米薄膜在壓阻傳感器應(yīng)用中的關(guān)鍵技術(shù)研究    施長(zhǎng)治

多晶硅納米薄膜壓阻機(jī)理與特性的研究    揣榮巖

6H-SiC肖特基勢(shì)壘源漏MOSFET理論和實(shí)驗(yàn)的研究    湯曉燕

微機(jī)電系統(tǒng)可靠性關(guān)鍵問(wèn)題研究    劉芳

高清晰度液晶顯示用薄膜晶體管的研制    李牧菊

若干流動(dòng)體系中的化學(xué)反應(yīng)研究    張?zhí)┎?/span>

多晶硅納米薄膜壓阻特性及其壓力傳感器應(yīng)用研究    陸學(xué)斌

多層膜結(jié)構(gòu)電容式壓力傳感器及其CMOS兼容工藝的研究    周閔新

多晶硅太陽(yáng)電池新腐蝕液的研究及其應(yīng)用    劉志剛

中國(guó)光伏產(chǎn)業(yè)發(fā)展戰(zhàn)略研究    李曉剛

輝光放電質(zhì)譜分析用太陽(yáng)能級(jí)多晶硅標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制    張金娥

高純鈮、鉍、鎢的輝光放電質(zhì)譜多元素分析    李寶城

高純鉬、鈦的分析方法研究    張肇瑞

基于多晶硅的紅外陣列研制及集成設(shè)計(jì)    廖勇明

多晶硅太陽(yáng)電池中氧碳行為和氮化硅的鈍化及減反射的研究    勾憲芳

多晶硅源漏SiC N-MOSFET關(guān)鍵技術(shù)研究    程小強(qiáng)

冶金多晶硅的電學(xué)性能研究    張偉娜

多晶硅錠中硬質(zhì)夾雜性質(zhì)與形成機(jī)理研究    毛文行

太陽(yáng)電池上氮化硅減反射膜性能的研究    郭貝

由SiCl_4制備多晶硅的大氣壓等離子體化學(xué)氣相沉積及發(fā)射光譜診斷    王楠