小麥秸稈中木質(zhì)素的提取及其降解研究

【摘要】：隨著石油煤炭資源的日益短缺，尋求新的化石能源的替代品越來越被研究者們所關(guān)注。生物質(zhì)作為可再生資源尤其受到研究者的青睞。如果能將生物秸稈、甘蔗渣、木材廢料等經(jīng)過一定處理降解成可被利用的化工產(chǎn)品，將是可再生能源利用的一項(xiàng)重大突破。小麥秸稈作為產(chǎn)量最大的農(nóng)業(yè)廢棄物之一，其內(nèi)含有豐富的纖維素和木質(zhì)素。為了將來能有效利用小麥秸稈，本文主要研究了高沸醇溶劑法提取小麥秸稈中的木質(zhì)素并將高沸醇木質(zhì)素降解為苯的單環(huán)衍生物。 高沸醇溶劑法提取木質(zhì)素所用溶劑為1,4-丁二醇，它的優(yōu)點(diǎn)是溶劑沸點(diǎn)高，飽和蒸汽壓低，對木質(zhì)素的溶解性好。1,4-丁二醇提取木質(zhì)素研究工作在國內(nèi)開展的較多，主要從甘蔗渣，樹木，花生殼，松子殼，大米皮中提取，溫度控制在200℃左右，而溫度過高容易使木質(zhì)素變性。本文提取木質(zhì)素的最佳溫度為120℃，催化劑采用NaOH，大大降低了提取溫度。而且用1,4-丁二醇介質(zhì)在NaOH催化下于高壓釜中提取小麥秸稈中的木質(zhì)素尚屬首例。本文通過分析提取過程中的溫度，時(shí)間，液固比，NaOH用量等因素對木質(zhì)素收率的影響，確定了最佳的提取木質(zhì)素的工藝條件：溫度為120℃，反應(yīng)時(shí)間為3h，液固比為6，NaOH用量為秸稈用量的10%，1,4-丁二醇最佳體積分?jǐn)?shù)為60%。在此工藝條件下，木質(zhì)素的收率達(dá)到73.7%。 高沸醇木質(zhì)素的降解采用兩步法，第一步先醇解木質(zhì)素，第二步再氫解木質(zhì)素。醇解可有效斷裂C-O鍵，氫解可進(jìn)一步還原苯環(huán)上的取代基，而采用兩步法可將兩者的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來。木質(zhì)素醇解在50%甲醇溶液中及NaOH催化下進(jìn)行，木質(zhì)素氫解在50%甲醇溶液中及Ni/C的催化下進(jìn)行。此降解方法原料廉價(jià)易得，節(jié)約了成本。醇解過程中木質(zhì)素的降解率最高能達(dá)到72.5%，降解產(chǎn)物的收率最高為50%。而氫解對醇解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了一定影響。 【關(guān)鍵詞】：木質(zhì)素 小麥秸稈 提取 降解 1 4-丁二醇
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：O636.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-24
• 1.1 引言10
• 1.2 木質(zhì)素概述10-14
• 1.2.1 木質(zhì)素的應(yīng)用10-12
• 1.2.2 木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)12-14
• 1.2.3 木質(zhì)素結(jié)構(gòu)表征14
• 1.3 木質(zhì)素的提取14-15
• 1.4 木質(zhì)素的降解15-23
• 1.4.1 木質(zhì)素的降解方法15-22
• 1.4.2 國內(nèi)外降解木質(zhì)素的研究現(xiàn)狀22-23
• 1.5 課題研究內(nèi)容及目的23-24
• 第2章 高沸醇法提取小麥秸稈木質(zhì)素24-39
• 2.1 引言24
• 2.2 木質(zhì)素含量測定實(shí)驗(yàn)24-26
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料24-25
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟25
• 2.2.3 相關(guān)公式及實(shí)驗(yàn)結(jié)果25-26
• 2.3 纖維素酶解-鹽酸水解兩步法提取木質(zhì)素26-28
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)材料26-27
• 2.3.2 實(shí)驗(yàn)步驟27-28
• 2.3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果28
• 2.4 NaOH 催化提取木質(zhì)素28-36
• 2.4.1 實(shí)驗(yàn)材料28-29
• 2.4.2 實(shí)驗(yàn)步驟29-30
• 2.4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論30-36
• 2.5 兩種小麥秸稈木質(zhì)素的表征與對比36-38
• 2.5.1 紅外表征36-37
• 2.5.2 熱重37-38
• 2.6 小結(jié)38-39
• 第3章 醇解高沸醇木質(zhì)素39-49
• 3.1 引言39
• 3.2 實(shí)驗(yàn)材料39-40
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑39
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器39-40
• 3.3 實(shí)驗(yàn)步驟40-42
• 3.3.1 木質(zhì)素粉末作為降解原料40-41
• 3.3.2 木質(zhì)素黑液作為降解原料41
• 3.3.3 氣質(zhì)聯(lián)用檢測醇解產(chǎn)物41-42
• 3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論42-47
• 3.4.1 溫度對木質(zhì)素醇解的影響42
• 3.4.2 NaOH 用量對木質(zhì)素醇解的影響42-43
• 3.4.3 反應(yīng)時(shí)間對木質(zhì)素醇解的影響43-44
• 3.4.4 不同催化劑對木質(zhì)素醇解的影響44-45
• 3.4.5 木質(zhì)素黑液作為降解原料45
• 3.4.6 氣質(zhì)聯(lián)用表征醇解產(chǎn)物45-47
• 3.5 小結(jié)47-49
• 第4章 醇解‐氫解木質(zhì)素49-57
• 4.1 引言49
• 4.2 實(shí)驗(yàn)材料49-50
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑49
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)設(shè)備儀器49-50
• 4.3 實(shí)驗(yàn)步驟50-51
• 4.3.1 木質(zhì)素醇解50
• 4.3.2 木質(zhì)素氫解50-51
• 4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論51-56
• 4.4.1 催化劑 Ni/C 用量對木質(zhì)素降解的影響51-52
• 4.4.2 氫解溫度對木質(zhì)素降解的影響52-53
• 4.4.3 催化劑對木質(zhì)素醇解‐氫解的影響53
• 4.4.4 氣質(zhì)聯(lián)用表征木質(zhì)素醇解‐氫解產(chǎn)物53-56
• 4.5 小結(jié)56-57
• 結(jié)論與展望57-59
• 研究成果57-58
• 存在的不足與展望58-59
• 參考文獻(xiàn)59-66
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文與研究成果清單66-67
• 致謝67

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