煤氣化爐渣本征特性及碳熱還原氮化過程中物相演變

【摘要】：本論文選用多種氣化爐產(chǎn)生的煤氣化爐渣為研究對象,首先利用X-射線熒光光譜儀(XRF)、X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)等手段表征氣化爐渣的本征特性;然后通過高溫熔融、淬冷及Fact Sage軟件模擬探究不同溫度下爐渣物相組成演變及高溫黏度變化情況;最后以氣化爐渣為原料,石墨為還原劑,白糊精作為結(jié)合劑,采用碳熱還原氮化法制備Sialon粉體,并與粘土的碳熱還原氮化情況進行對比,分析氮化溫度和保溫時間對氮化產(chǎn)物相組成和顯微結(jié)構(gòu)的影響,從而揭示煤氣化爐渣在碳熱還原氮化過程中相組成和顯微結(jié)構(gòu)演變規(guī)律。實驗結(jié)果如下所示:(1)煤氣化爐渣的主要化學(xué)成分Si O2、Al2O3、Ca O和Fe2O3,由于煤粉在氣化爐中停留時間較短,使得爐渣中還存在大量殘余碳;氣化爐渣主要物相為非晶玻璃和殘余碳,這與其形成過程有關(guān),還有少量的石英和方解石相。顯微結(jié)構(gòu)觀察發(fā)現(xiàn)氣化爐渣中含有大量表面光滑的球狀玻璃體以及多孔碳。(2)爐渣的化學(xué)組成和高溫相組成變化規(guī)律決定了爐渣高溫黏度隨溫度變化規(guī)律;利用Fact Sage軟件中Phase Diagram模塊繪制的Ca O-Al2O3-Si O2三元相圖較好地解釋氣化爐渣的高溫相組成變化規(guī)律。實驗結(jié)果表明,煤氣化爐渣中酸堿比值p決定了爐渣的熔融溫度,且p值越大,熔融溫度越高。隨著溫度的升高,氣化爐渣高溫熔體黏度均逐漸降低,而當爐渣中酸堿比值p大于2.5,溫度高于1200℃時,熔體黏度下降趨勢最為突出。(3)煤氣化爐渣經(jīng)碳熱還原氮化研究表明:在較低溫度下(1400℃)氣化爐渣氮化產(chǎn)物中的主要相組成為鈣長石(Ca Al2Si2O8)和O′-Sialon;隨著溫度的升高,產(chǎn)物中主晶相過渡為Ca-α-Sialon,其中有幾種爐渣還伴隨有Al N和Si C等雜質(zhì)相生成。而由SEM結(jié)果顯示在較低溫度下氣化爐渣的氮化后依然保留了原料形狀規(guī)則的球體形貌,隨著溫度的升高,球體表面變得粗糙,甚至出現(xiàn)破損;在高溫下,球體形狀不再規(guī)則,表面被顆粒狀和短柱狀Sialon晶粒覆蓋,隨著氮氣進一步的滲入,球體內(nèi)部呈現(xiàn)出空心狀。因此,在某種程度上,球體的變形和破損狀態(tài)可以反映出氣化爐渣的氮化程度。隨著氮化溫度的升高或保溫時間的延長,氣化爐渣氮化產(chǎn)物中Ca-α-Sialon相逐漸生成并發(fā)育完善。當溫度高于1400℃,保溫時間為4h時,SEM分析可以很明顯的觀察到產(chǎn)物中柱狀Ca-α-Sialon晶粒相互交錯;當溫度繼續(xù)升高到1450℃時,Sialon相的生成趨于穩(wěn)定,且此時雜質(zhì)相最少。 【關(guān)鍵詞】：煤氣化爐渣 本征特性 碳熱還原氮化 Sialon
【學(xué)位授予單位】：西安建筑科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：X784;TQ031.6
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-9
• 1 緒論9-21
• 1.1 引言9-10
• 1.2 氣流床煤氣化技術(shù)10-15
• 1.2.1 殼牌（Shell）煤氣化技術(shù)10-11
• 1.2.2 航天爐（HT-L）粉煤加壓氣化技術(shù)11-12
• 1.2.3 德士古加壓水煤漿氣化技術(shù)12-13
• 1.2.4 多噴嘴對置水煤漿氣化技術(shù)13-15
• 1.3 煤氣化爐渣的研究現(xiàn)狀15-17
• 1.3.1 煤氣化爐渣的形態(tài)特征15-16
• 1.3.2 煤氣化爐渣的高溫熔融性及黏溫特性16-17
• 1.4 碳熱還原氮化法簡述17-18
• 1.5 本課題的研究目的、意義及研究內(nèi)容18-21
• 1.5.1 研究目的及意義18-19
• 1.5.2 研究內(nèi)容19-21
• 2 實驗部分21-29
• 2.1 實驗原料及設(shè)備21-22
• 2.1.1 實驗原料21
• 2.1.2 實驗設(shè)備21-22
• 2.2 試樣制備及檢測22-23
• 2.2.1 煤氣化爐渣的本征特性22
• 2.2.2 試樣高溫處理方法22
• 2.2.3 試樣碳熱還原氮化處理方法22-23
• 2.3 實驗分析方法23-29
• 2.3.1 X射線熒光分析(XRF)23
• 2.3.2 等離子體原子發(fā)射光譜分析(ICP-AES)23-24
• 2.3.3 X射線衍射分析(XRD)24
• 2.3.4 光學(xué)顯微分析24
• 2.3.5 掃描電子顯微鏡顯微結(jié)構(gòu)分析(SEM)24
• 2.3.6 爐渣的灰熔融性檢測24-25
• 2.3.7 高溫黏度模擬計算及檢測25-29
• 3 煤氣化爐渣的本征特性研究29-47
• 3.1 氣化爐渣的基本特性分析29-35
• 3.1.1 原料的化學(xué)組成分析29
• 3.1.2 原料的XRD分析29-30
• 3.1.3 原料的顯微結(jié)構(gòu)分析30-35
• 3.2 煤氣化爐渣的高溫特性35-44
• 3.2.1 爐渣的高溫熔融性35-37
• 3.2.2 爐渣高溫熔融物相分析37-41
• 3.2.3 三元相圖模擬對比分析41-43
• 3.2.4 爐渣高溫黏度分析43-44
• 3.3 本章小結(jié)44-47
• 4 煤氣化爐渣碳熱還原氮化相組成演變47-65
• 4.1 碳熱還原氮化保溫 1h物相演變47-54
• 4.1.1 保溫 1h氮化產(chǎn)物的XRD分析47-49
• 4.1.2 保溫 1h氮化產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)分析49-54
• 4.2 碳熱還原氮化保溫 4h物相演變54-63
• 4.2.1 保溫 4h氮化產(chǎn)物的XRD分析54-56
• 4.2.2 保溫 4h氮化產(chǎn)物的顯微結(jié)構(gòu)分析56-63
• 4.3 本章小結(jié)63-65
• 5 結(jié)論65-67
• 參考文獻67-73
• 致謝73-75
• 附錄 碩士研究生期間發(fā)表論文75

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