稻草秸稈的SO_3微熱爆聯(lián)合ClO_2/HCl預(yù)處理及HCl原位糖化研究

【摘要】：本論文在課題組已有的SO3微熱爆協(xié)同稀堿預(yù)處理的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步延伸出了兩種預(yù)處理效果較好的方法即SO3/ClO2和SO3/HCl聯(lián)合預(yù)處理方法,對(duì)影響這兩種方法的主要工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,同時(shí)結(jié)合FI-TR、SEM和XPS等分析方法,初步探索了兩種聯(lián)合預(yù)處理方法的作用機(jī)制。并在此基礎(chǔ)上發(fā)明了一種新的HCl原位糖化水解方法,對(duì)影響其過程的主要因素進(jìn)行了考察并對(duì)HCl處理稻草秸稈的過程進(jìn)行了追蹤,最后考察了安琪酵母利用水洗糖液發(fā)酵產(chǎn)乙醇的情況。研究的主要內(nèi)容包括以下幾點(diǎn)。1、在SO3微熱爆的基礎(chǔ)上,首先考察了S03聯(lián)合四種氧化劑(NaClO2、NaClO、 H2O2、ClO2)預(yù)處理稻草秸稈的效果,發(fā)現(xiàn)SO3微熱爆聯(lián)合ClO2溶液氧化處理結(jié)合稀堿的效果最佳。同時(shí)以預(yù)處理后稻草秸稈主要成分的含量及相應(yīng)表征為指標(biāo),對(duì)預(yù)處理過程中的主要工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到最優(yōu)的工藝路線為ClO2溶液質(zhì)量濃度1.0%,稻草秸稈與ClO2溶液質(zhì)量比1:20, ClO2溶液pH 3.0,處理溫度60℃,處理時(shí)間60 min,處理后纖維素含量達(dá)到64.4%,木質(zhì)素殘余量為5.3%。2、利用FI-TR、SEM等分析方法對(duì)SO3/ClO2聯(lián)合稀堿預(yù)處理稻草秸稈的作用機(jī)制進(jìn)行了初步研究,研究表明預(yù)處理過程中,首先SO3進(jìn)入到秸稈中,結(jié)合秸稈中的水份生成硫酸,一方面硫酸與秸稈中的木質(zhì)素發(fā)生酯化反應(yīng),另一方面該過程中產(chǎn)生的熱量使秸稈的結(jié)構(gòu)進(jìn)一步被撐破。之后利用ClO2溶液處理時(shí),ClO2溶液能更加充分的進(jìn)入秸稈內(nèi)部,并且能迅速的對(duì)其中的木質(zhì)素進(jìn)行氧化開環(huán),并且在此過程中對(duì)硫酸酯基并未有影響,所以木質(zhì)素在兩者的協(xié)同作用下能被后續(xù)的稀堿充分剝離,同時(shí)發(fā)現(xiàn)此過程中二者沒有與秸稈內(nèi)部的綜纖維素發(fā)生反應(yīng),從而最大程度上保留了纖維素和半纖維素,預(yù)處理效果較好。3、在ClO2溶液的基礎(chǔ)上,聯(lián)想到用HCl處理稻草秸稈,考察并比較了HC1、SO3、SO3/HCl和HCl/SO3四種聯(lián)合稀堿預(yù)處理稻草秸稈的效果,發(fā)現(xiàn)先經(jīng)S03微熱爆處理后經(jīng)HCl處理,再聯(lián)合稀堿預(yù)處理稻草秸稈的效果最好。同時(shí)以預(yù)處理后稻草秸稈主要成分的含量及相應(yīng)表征為指標(biāo),對(duì)預(yù)處理過程中的主要工藝條件進(jìn)行了優(yōu)化,得到最優(yōu)的工藝路線為SO3含量1.5%,S03處理溫度50℃,S03處理時(shí)間60min, HCl含量0.8%,HC1處理溫度70℃,HCl處理時(shí)間60min,秸稈含水量為6.0%,處理后纖維素含量達(dá)到61.3%,木質(zhì)素殘余量為6.3%。4、通過FI-TR、SEM和XPS等分析方法對(duì)SO3/HCl聯(lián)合稀堿預(yù)處理稻草秸稈的作用機(jī)制進(jìn)行了初步研究,結(jié)果表明,在二者聯(lián)合處理的過程中,首先S03進(jìn)入秸稈內(nèi)部與秸稈中的水份結(jié)合生成硫酸,同時(shí)產(chǎn)生大量的熱能夠使秸稈的結(jié)構(gòu)變得松散,再經(jīng)HCl處理時(shí),HC1能夠更加徹底的進(jìn)入到秸稈的內(nèi)部,雖然未與秸稈中的成分發(fā)生反應(yīng),但是能使秸稈內(nèi)部的半纖維素和木質(zhì)素之間的連接鍵斷裂,同時(shí)由于SO3能夠結(jié)合秸稈中的水份,所以HCl形成酸水解的情況較差,對(duì)纖維素和半纖維素的破壞較少,通過二者的聯(lián)合作用后,結(jié)合稀堿能更好的去除秸稈中的木質(zhì)素。5、利用HCl原位糖化水解稻草秸稈,首先以水洗糖液中的糖和糠醛含量為依據(jù),對(duì)影響原位糖化水解過程中的主要因素進(jìn)行考察,得到最有利于微生物生長(zhǎng)并發(fā)酵的糖化水解條件即HC1質(zhì)量濃度3.0%,濕度100%,溫度60℃。同時(shí)對(duì)HC1原位糖化水解的過程進(jìn)行跟蹤,通過SEM、HPLC對(duì)處理后稻草秸稈的橫截面形態(tài)、水洗液中物質(zhì)的分子量、糖的類型考察,發(fā)現(xiàn)此過程中開始主要以木糖為主,隨著時(shí)間的延長(zhǎng),其他糖類物質(zhì)及其濃度不斷增加,同時(shí)水洗液中物質(zhì)的分子量不斷減小,表明在此過程中秸稈中的纖維素和半纖維素能被逐漸的水解成小分子糖類并且水洗后的糖能用于安琪酵母發(fā)酵乙醇,當(dāng)發(fā)酵時(shí)間為16d時(shí),乙醇含量能達(dá)到37.8g/L。 【關(guān)鍵詞】：SO_3微熱爆 二氧化氯 HCl 原位糖化水解 乙醇發(fā)酵
【學(xué)位授予單位】：合肥工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ223.122;TQ920.6
【目錄】：

• 致謝6-7
• 摘要7-9
• abstract9-18
• 第一章 緒論18-28
• 1.1 引言18
• 1.2 稻草秸稈的主要組份18-22
• 1.2.1 纖維素19-20
• 1.2.2 半纖維素20
• 1.2.3 木質(zhì)素20-22
• 1.3 稻草秸稈預(yù)處理的主要方法22-25
• 1.3.1 物理方法22
• 1.3.2 化學(xué)方法22-24
• 1.3.3 物理-化學(xué)聯(lián)合預(yù)處理24-25
• 1.3.4 生物預(yù)處理25
• 1.4 木質(zhì)纖維素的糖化水解25-26
• 1.4.1 濃酸水解25
• 1.4.2 稀酸水解25-26
• 1.4.3 酶水解26
• 1.5 本課題的研究目的和主要研究?jī)?nèi)容26-27
• 1.6 創(chuàng)新點(diǎn)及意義27-28
• 第二章 SO_3微熱爆聯(lián)合ClO_2溶液氧化預(yù)處理稻草秸稈及其機(jī)理的初步探究28-52
• 2.1 引言28
• 2.2 材料與方法28-29
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)材料28
• 2.2.2 主要的化學(xué)試劑28-29
• 2.2.3 主要的實(shí)驗(yàn)儀器29
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法29-32
• 2.3.1 秸稈組份含量的測(cè)定方法29-32
• 2.3.2 IR分析32
• 2.3.3 SEM分析32
• 2.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容32-33
• 2.5 結(jié)果與討論33-50
• 2.5.1 半纖維素含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制33
• 2.5.2 纖維素含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制33-34
• 2.5.3 氧化劑的篩選34-37
• 2.5.4 SO_3微熱爆聯(lián)合ClO_2預(yù)處理工藝條件的優(yōu)化37-46
• 2.5.5 SO_3聯(lián)合ClO_2氧化預(yù)處理機(jī)理的初步探究46-50
• 2.6 本章小結(jié)50-52
• 第三章 SO_3微熱爆聯(lián)合HCl預(yù)處理稻草秸稈及其機(jī)理的初步探究52-74
• 3.1 引言52
• 3.2 材料與方法52-53
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)材料52
• 3.2.2 主要的化學(xué)試劑52
• 3.2.3 主要的實(shí)驗(yàn)儀器52-53
• 3.3 實(shí)驗(yàn)方法53
• 3.3.1 秸稈組份含量的測(cè)定方法53
• 3.3.2 IR分析53
• 3.3.3 SEM分析53
• 3.3.4 X射線光電子能譜分析53
• 3.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容53-56
• 3.5 結(jié)果與討論56-73
• 3.5.1 不同預(yù)處理方法聯(lián)合堿洗后的預(yù)處理效果對(duì)比56-57
• 3.5.2 預(yù)處理工藝條件的優(yōu)化57-67
• 3.5.3 SO_3/HCl聯(lián)合預(yù)處理稻草秸稈機(jī)制的初步探究67-73
• 3.6 本章小結(jié)73-74
• 第四章 HCl原位糖化水解稻草秸稈及發(fā)酵產(chǎn)乙醇的研究74-94
• 4.1 引言74
• 4.2 材料與方法74-75
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)材料74
• 4.2.2 主要的實(shí)驗(yàn)試劑74
• 4.2.3 培養(yǎng)基74-75
• 4.2.4 主要的實(shí)驗(yàn)儀器75
• 4.3 實(shí)驗(yàn)方法75-76
• 4.3.1 總糖測(cè)定75
• 4.3.2 還原糖測(cè)定75-76
• 4.3.3 HPLC檢測(cè)76
• 4.3.4 SEM觀察76
• 4.3.5 乙醇含量測(cè)定76
• 4.4 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容76-77
• 4.5 結(jié)果與討論77-92
• 4.5.1 總糖含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制77-78
• 4.5.2 還原糖含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制78-79
• 4.5.3 糠醛含量標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制79
• 4.5.4 HCl原位糖化水解過程中的條件研究79-86
• 4.5.5 原位糖化水解過程中HCl對(duì)稻草秸稈的影響86-91
• 4.5.6 水洗糖液發(fā)酵產(chǎn)乙醇91-92
• 4.6 本章小結(jié)92-94
• 第五章 結(jié)論與展望94-96
• 5.1 結(jié)論94-95
• 5.2 展望95-96
• 參考文獻(xiàn)96-102
• 攻讀碩士學(xué)位期間的學(xué)術(shù)活動(dòng)及成果情況102

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