大豆秸稈基多孔性炭材料及其CO_2/CH_4選擇性分離特性

【摘要】：沼氣是一種可再生的生物質(zhì)能源,其推廣應(yīng)用對緩解我國日益嚴(yán)峻的資源和能源短缺問題,保護(hù)我國大氣環(huán)境,具有重要的作用。但沼氣中CH4的含量通常只有50～70%,而CO2、H2S等雜質(zhì)的含量約為40%,導(dǎo)致沼氣的利用率較低,并對設(shè)備造成一定的腐蝕。因此,采用分離純化技術(shù),提高沼氣中CH4的含量,對提高沼氣的利用效率,擴(kuò)大其應(yīng)用范圍具有重要意義。目前,沼氣分離提純的工藝主要有物理吸附法、化學(xué)吸收法、壓力水洗法、低溫分離法和膜分離法等。其中,物理吸附法由于其低能耗、工藝流程簡單、吸附劑可再生利用等優(yōu)點(diǎn),已在CO2/CH4分離中獲得了實(shí)際應(yīng)用。吸附材料是變壓吸附(PSA)技術(shù)的核心,如何獲得一種吸附容量大、吸附選擇性高、再生性能好、成本較低的吸附材料,成為PSA技術(shù)分離提純沼氣的關(guān)鍵技術(shù)。本研究以農(nóng)業(yè)固體廢物大豆秸稈為原料,首先,以ZnCl2為賦活劑,通過炭化、賦活和熱處理技術(shù),獲得性能穩(wěn)定的大豆秸稈基活性炭,并以該活性炭為前軀體,以甲烷為碳源,采用化學(xué)氣體沉積技術(shù),對大豆秸稈基活性炭的孔徑大小進(jìn)行調(diào)節(jié),獲得一種分離效率高的炭分子篩吸附材料,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,所制備的大豆秸稈基炭分子篩對CO2/CH4氣體的最大分離率高達(dá)18.25,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于工業(yè)化最低要求值3.0；但其CO2的吸附容量卻從6.98 mmol·g-1降低到3.78 mmol·g-1。為此,本研究接著采用CO2賦活法,通過炭化-賦活過程實(shí)現(xiàn)一步有序造孔,制備了孔徑較為均一的大豆秸稈基活性炭,該活性炭對CO2/CH4的吸附分離率為3.60,CO2的吸附容量高達(dá)5.31 mmol·g-1;最后,為同時(shí)提高材料的CO2吸附容量和CO2/CH4的吸附分離選擇性,本研究還以ZnCl2賦活的活性炭為載體,與聚乙烯亞胺進(jìn)行復(fù)合,制備了一種大豆秸稈基活性炭/PEI復(fù)合吸附材料。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)ZnCl2浸漬比為1.0時(shí),所制備的活性炭具有層級(jí)孔結(jié)構(gòu),有利于PEI的負(fù)載和一定殘余孔道的保持。其中,PEI/AC為0.2的復(fù)合吸附材料,其CO2/CH4的吸附選擇性系數(shù)達(dá)到5.83,且CO2的飽和吸附量持有7.83 mmol·g-1,同時(shí)具有較好的再生性能,有望成為一種高效率、可再生利用的PSA吸附材料。 【關(guān)鍵詞】：大豆秸稈 炭分子篩 活性炭 復(fù)合吸附材料 CO_2/CH_4選擇性分離
【學(xué)位授予單位】：福建師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ424;TQ221.11
【目錄】：

• 中文摘要2-3
• Abstract3-5
• 中文文摘5-10
• 緒論10-24
• 0.1 沼氣分離提純10
• 0.2 分離提純技術(shù)10-13
• 0.2.1 物理吸附法11
• 0.2.2 化學(xué)吸收法11
• 0.2.3 壓力水洗法11-12
• 0.2.4 低溫分離法12
• 0.2.5 膜分離法12-13
• 0.2.6 幾種工藝比較13
• 0.3 分離提純材料13-16
• 0.3.1 硅膠13-14
• 0.3.2 分子篩14
• 0.3.3 炭質(zhì)吸附材料14-15
• 0.3.4 固態(tài)胺吸附材料15-16
• 0.3.5 其他16
• 0.4 評(píng)價(jià)方式16-21
• 0.4.1 吸附選擇性和吸附容積16-17
• 0.4.2 N_2吸附法分析17-19
• 0.4.3 CO_2吸附等溫線分析19-20
• 0.4.4 吸附選擇性系數(shù)20-21
• 0.5 本論文的研究目的與意義、創(chuàng)新點(diǎn)和技術(shù)路線21-24
• 0.5.1 研究目的與意義21
• 0.5.2 創(chuàng)新點(diǎn)21-22
• 0.5.3 技術(shù)路線22-24
• 第一章 化學(xué)氣相沉積法炭分子篩的制備及其CO_2/CH_4選擇性分離特性24-42
• 1.1 前言24-25
• 1.2 實(shí)驗(yàn)部分25-28
• 1.2.1 材料與試劑25
• 1.2.2 主要儀器與設(shè)備25
• 1.2.3 大豆秸稈基炭分子篩的制備25-27
• 1.2.4 大豆秸稈基活性炭表征27-28
• 1.2.5 CO_2/CH_4吸附性能測試28
• 1.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論28-41
• 1.3.1 ZnCl_2浸漬比的影響28-30
• 1.3.2 熱處理對孔結(jié)構(gòu)的影響30-31
• 1.3.3 沉積溫度的影響31-33
• 1.3.4 沉積時(shí)間的影響33-35
• 1.3.5 甲烷流量的影響35-38
• 1.3.6 沉積原理圖解模型38-39
• 1.3.7 大豆秸稈基炭分子篩的形貌分析39-40
• 1.3.8 大豆秸稈基炭分子篩的結(jié)構(gòu)分析40-41
• 1.4 本章小結(jié)41-42
• 第二章 CO_2賦活法大豆秸稈基活性炭及其CO_2/CH_4選擇性分離特性42-60
• 2.1 前言42-43
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分43-45
• 2.2.1 材料與試劑43
• 2.2.2 主要儀器與設(shè)備43
• 2.2.3 大豆秸稈基活性炭制備43-44
• 2.2.4 大豆秸稈基活性炭表征44-45
• 2.2.5 CO_2/CH_4吸附性能測試45
• 2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論45-57
• 2.3.1 炭化溫度的探討45-46
• 2.3.2 大豆秸稈基活性炭產(chǎn)率分析46-48
• 2.3.3 CO_2賦活對活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響48-52
• 2.3.4 不同活性炭CO_2/CH_4選擇性吸附分離特性52-55
• 2.3.5 CO_2賦活機(jī)理模型圖55-56
• 2.3.6 大豆秸稈基活性炭的形貌分析56-57
• 2.3.7 大豆秸稈基活性炭的結(jié)構(gòu)分析57
• 2.4 本章小結(jié)57-60
• 第三章 大豆秸稈基活性炭/PEI復(fù)合吸附材料及其CO_2/CH_4選擇性分離特性60-70
• 3.1 前言60-61
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分61-63
• 3.2.1 材料與試劑61
• 3.2.2 主要儀器與設(shè)備61-62
• 3.2.3 大豆秸稈基活性炭/PEI復(fù)合吸附材料的制備62
• 3.2.4 大豆秸稈基活性炭/PEI復(fù)合吸附材料表征62
• 3.2.5 CO_2/CH_4吸附性能測試62-63
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論63-69
• 3.3.1 熱重(TG-DTG)分析63-64
• 3.3.2 傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)分析64
• 3.3.3 PEI負(fù)載量對復(fù)合吸附材料孔結(jié)構(gòu)的影響64-66
• 3.3.4 CO_2/CH_4吸附選擇性分離特性分析66-68
• 3.3.5 循環(huán)性能測試68-69
• 3.4 本章小結(jié)69-70
• 第四章 結(jié)論與展望70-72
• 4.1 主要結(jié)論70-71
• 4.2 展望71-72
• 參考文獻(xiàn)72-82
• 攻讀學(xué)位期間承擔(dān)的科研任務(wù)與主要成果82-84
• 致謝84-86
• 個(gè)人簡歷86-90

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