秸稈酶解木質(zhì)素液化改性及聚氨酯發(fā)泡材料制備研究

【摘要】：酶解木質(zhì)素是從微生物酶解玉米秸稈制備丁醇等能源的殘?jiān)蟹蛛x得到的新型木質(zhì)素，與傳統(tǒng)的堿木質(zhì)素和硫酸鹽木質(zhì)素相比，酶解木質(zhì)素具有多種活性基團(tuán)和較好的反應(yīng)活性。本文對酶解木質(zhì)素的多羥基醇液化以及酶解木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的制備進(jìn)行了一系列研究。通過化學(xué)改性手段制備酶解木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料，不但可以提高農(nóng)業(yè)廢棄物的利用率和生物酶解技術(shù)的經(jīng)濟(jì)效益，同時也可獲得良好的社會效益。 論文首先研究了在常壓下以硫酸為催化劑，酶解木質(zhì)素在聚乙二醇和丙三醇的混合溶劑中的液化工藝，并以液化產(chǎn)物的殘?jiān)屎土u值作為液化效果的評價指標(biāo)，考察了液化時間、液化溫度、催化劑用量、液固比等對液化反應(yīng)的影響。提出了酶解木質(zhì)素在多羥基醇溶劑中液化的最優(yōu)條件。在液化溫度為120°C，液化時間為50min，硫酸用量為0.6%，液固比為5:2的條件下，液化產(chǎn)物的羥值達(dá)到397mgKOH/g，殘?jiān)蕿?.59%，以及粘度為5405mPa·s。當(dāng)液固比從5:3增加到5:1時，液化產(chǎn)物的相對分子量下降，多分散系數(shù)下降，羥值升高，殘?jiān)氏陆?，粘度下降? 采用傅里葉變換紅外光譜（FT-IR），核磁共振波譜（NMR），氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（GC-MS）及凝膠滲透色譜（GPC）等方法對不同液化時間下的液化產(chǎn)物的官能團(tuán)、分子結(jié)構(gòu)、相對分子量大小及其分布進(jìn)行了表征，初步探討了玉米秸稈酶解木質(zhì)素在多羥基醇液化溶劑中的液化改性機(jī)理。研究表明，在液化前期，液化產(chǎn)物的重均分子量和數(shù)均分子量降低，且多分散系數(shù)降低。而在液化后期，液化產(chǎn)物的平均分子量出現(xiàn)上升趨勢。說明液化過程中同時存在降解反應(yīng)和縮聚反應(yīng)。酶解木質(zhì)素在酸性條件下，首先發(fā)生降解反應(yīng)生成對香豆醇、芥子醇等結(jié)構(gòu)單元，然后發(fā)生甲基脫除反應(yīng)，最后發(fā)生氧化和酯化反應(yīng)。酶解木質(zhì)素多羥基醇液化產(chǎn)物中主要有三類化合物，第一類是含有苯酚基本單元和苯基的化合物；第二類是含有苯甲氧基的化合物；第三類是酶解木質(zhì)素衍生物與液化溶劑相互之間的縮合物。 利用酶解木質(zhì)素多羥基醇液化產(chǎn)物與傳統(tǒng)聚醚多元醇復(fù)配后，與二苯基亞甲基二異氰酸酯反應(yīng)，制備了改性聚氨酯發(fā)泡材料，并研究了液化產(chǎn)物含量對聚氨酯發(fā)泡材料各項(xiàng)性能的影響。結(jié)果表明，液化改性木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的最佳合成工藝：聚醚多元醇4110與403復(fù)配比為40:60，液化產(chǎn)物含量為30%，異氰酸酯指數(shù)為1.2，催化劑含量為2.5%，發(fā)泡劑含量為20%，阻燃劑含量為25～30%（水含量為1%，硅油含量為2%）?？梢愿鶕?jù)聚氨酯發(fā)泡材料的最終用途來選擇合適的配方。當(dāng)液化產(chǎn)物含量低于30%時，液化產(chǎn)物的添加可以提高聚氨酯發(fā)泡材料的壓縮強(qiáng)度。當(dāng)液化產(chǎn)物含量為30%時，聚氨酯發(fā)泡材料的壓縮強(qiáng)度達(dá)到最大值291kPa，比未添加液化產(chǎn)物的聚氨酯發(fā)泡材料的壓縮強(qiáng)度高出36%。當(dāng)液化產(chǎn)物含量繼續(xù)增加時會導(dǎo)致材料變脆，壓縮強(qiáng)度降低。另外，液化產(chǎn)物的添加可以改善聚氨酯發(fā)泡材料的熱穩(wěn)定性能和阻燃性能。含有液化產(chǎn)物的聚氨酯發(fā)泡材料的開始熱分解溫度和第一階段的最大熱失重溫度明顯高于未添加液化產(chǎn)物的聚氨酯發(fā)泡材料。當(dāng)液化產(chǎn)物含量分別為10%和50%時，釋熱速率峰值分別為200.60kW·m~(-2)和191.33kW·m~(-2)，比未添加液化產(chǎn)物的聚氨酯發(fā)泡材料的釋熱速率峰值（263.43kW·m~(-2)）分別低約23.85%和27.37%。同時，添加了液化產(chǎn)物的聚氨酯發(fā)泡材料的失重率顯著下降。并且，當(dāng)液化產(chǎn)物部分替代聚醚多元醇時，聚氨酯發(fā)泡材料的導(dǎo)熱性能也得到了提高。當(dāng)液化產(chǎn)物含量為30%時，聚氨酯發(fā)泡材料的導(dǎo)熱系數(shù)達(dá)到最低值（0.02517W/mK），比未添加液化產(chǎn)物的聚氨酯發(fā)泡材料導(dǎo)熱系數(shù)（0.03027W/mK）低約36%。當(dāng)液化產(chǎn)物含量低于70%時，泡沫的泡孔結(jié)構(gòu)規(guī)整。 采用填充型酶解木質(zhì)素和液化改性型酶解木質(zhì)素兩種方法制備酶解木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料，探討了兩種制備方法對酶解木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)、基本工藝參數(shù)、凝膠量、密度和壓縮強(qiáng)度、泡孔微觀形貌、動態(tài)力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明，在液化改性型聚氨酯發(fā)泡材料合成過程中，酶解木質(zhì)素以液相參與發(fā)泡反應(yīng)，起到核化點(diǎn)和稀釋劑的作用，反應(yīng)分子間的間隔加大，因此液化改性型聚氨酯發(fā)泡材料的凝膠時間長于填充型聚氨酯發(fā)泡材料。隨著多元醇替代物含量增多，填充型聚氨酯發(fā)泡材料的密度要高于液化改性型聚氨酯發(fā)泡材料，凝膠量低于液化改性型聚氨酯發(fā)泡材料。液化改性型聚氨酯發(fā)泡材料的壓縮強(qiáng)度要高于填充型聚氨酯發(fā)泡材料。當(dāng)多元醇替代物含量低于30%時，液化改性型聚氨酯發(fā)泡材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度稍高于填充型聚氨酯發(fā)泡材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。液化改性的方法更有利于酶解木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的合成。 【關(guān)鍵詞】：秸稈 酶解木質(zhì)素 多羥基醇液化改性機(jī)理 聚氨酯發(fā)泡材料 填充
【學(xué)位授予單位】：中國林業(yè)科學(xué)研究院
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：TQ328
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 表目錄13-14
• 圖目錄14-17
• 第一章 緒論17-38
• 1.1 引言17-34
• 1.1.1 研究背景17-18
• 1.1.2 木質(zhì)素改性聚氨酯材料的研究進(jìn)展18-26
• 1.1.3 木質(zhì)素應(yīng)用于聚氨酯材料存在的問題26-28
• 1.1.4 木質(zhì)生物材料的液化技術(shù)28-31
• 1.1.5 木質(zhì)生物材料液化機(jī)理研究31-34
• 1.2 研究目標(biāo)和主要研究內(nèi)容34-36
• 1.2.1 本課題研究的目的和意義34-35
• 1.2.2 主要研究目標(biāo)35
• 1.2.3 主要研究內(nèi)容35-36
• 1.3 研究技術(shù)路線36-37
• 1.4 主要創(chuàng)新點(diǎn)37-38
• 第二章 秸稈酶解木質(zhì)素基多元醇的制備38-53
• 2.1 引言38-39
• 2.2 材料與方法39-42
• 2.2.1 原料與試劑39
• 2.2.2 主要儀器和設(shè)備39-40
• 2.2.3 試驗(yàn)方法40-42
• 2.3 結(jié)果與討論42-51
• 2.3.1 液化溫度對秸稈酶解木質(zhì)素液化反應(yīng)的影響42-44
• 2.3.2 液化時間對秸稈酶解木質(zhì)素液化反應(yīng)的影響44-46
• 2.3.3 液固比對秸稈酶解木質(zhì)素液化反應(yīng)的影響46-49
• 2.3.4 催化劑用量對秸稈酶解木質(zhì)素液化反應(yīng)的影響49-51
• 2.4 本章小結(jié)51-53
• 第三章 秸稈酶解木質(zhì)素多羥基醇液化改性機(jī)理研究53-83
• 3.1 前言53-54
• 3.2 材料與方法54-58
• 3.2.1 原料與試劑54-55
• 3.2.2 主要儀器與設(shè)備55
• 3.2.3 試驗(yàn)方法55-58
• 3.3 結(jié)果與討論58-81
• 3.3.1 液化產(chǎn)物的紅外表征58-60
• 3.3.2 液化時間對液化產(chǎn)物相對分子量的大小及其分布的影響60-63
• 3.3.3 液化時間對液化產(chǎn)物分子結(jié)構(gòu)的影響63-77
• 3.3.4 酶解木質(zhì)素在多羥基醇溶劑中改性機(jī)理初探77-81
• 3.4 本章小結(jié)81-83
• 第四章 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的制備與性能表征83-109
• 4.1 引言83-84
• 4.2 材料與方法84-90
• 4.2.1 材料84-85
• 4.2.2 主要儀器和設(shè)備85
• 4.2.3 試驗(yàn)方法85-90
• 4.3 結(jié)果與討論90-107
• 4.3.1 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料制備工藝的研究90-97
• 4.3.2 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)97-99
• 4.3.3 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的熱穩(wěn)定性99-101
• 4.3.4 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的導(dǎo)熱性能101-102
• 4.3.5 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料阻燃性能的研究102-106
• 4.3.6 液化木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料表面形貌觀察106-107
• 4.4 本章小結(jié)107-109
• 第五章 填充與液化改性型木質(zhì)素基發(fā)泡材料性能比較109-127
• 5.1 前言109-110
• 5.2 材料與方法110-113
• 5.2.1 原料與試劑110
• 5.2.2 主要儀器與設(shè)備110-111
• 5.2.3 試驗(yàn)方法111-113
• 5.3 結(jié)果與討論113-125
• 5.3.1 聚氨酯發(fā)泡材料合成過程中基本工藝參數(shù)比較113-115
• 5.3.2 木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料的紅外光譜分析115-116
• 5.3.3 填充和液化改性制備方法對聚氨酯發(fā)泡材料凝膠量的影響116-117
• 5.3.4 填充和液化改性制備方法對聚氨酯發(fā)泡材料密度與壓縮強(qiáng)度的影響117-119
• 5.3.5 表面形貌觀察119-121
• 5.3.6 動態(tài)力學(xué)熱分析121-125
• 5.4 本章小結(jié)125-127
• 第六章 結(jié)論與展望127-131
• 6.1 結(jié)論127-129
• 6.1.1 秸稈酶解木質(zhì)素在多羥基醇中的液化特性127
• 6.1.2 秸稈酶解木質(zhì)素多羥基醇改性機(jī)理初步研究127-128
• 6.1.3 液化改性酶解木質(zhì)素制備聚氨酯發(fā)泡材料的研究128-129
• 6.1.4 填充型與液化改性型木質(zhì)素基聚氨酯發(fā)泡材料性能的比較129
• 6.2 展望129-131
• 參考文獻(xiàn)131-145
• 在讀期間的學(xué)術(shù)研究145-147
• 致謝147

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甜龍竹及巨龍竹半纖維素、木質(zhì)素結(jié)構(gòu)詮釋及相互間化學(xué)鍵合機(jī)制解析    史正軍

秸稈和秸稈木質(zhì)素在土壤中的降解及其對土壤性質(zhì)的影響    劉繼培

氨水循環(huán)爆破法對玉米秸稈預(yù)處理效果的研究    張超

魔芋葡甘聚糖復(fù)合材料的制備研究    戴勛

能源植物木質(zhì)素組成結(jié)構(gòu)對降解轉(zhuǎn)化效率影響的研究    趙春橋

兩種改良溶劑法提取松木木質(zhì)素的研究    王華

煙梗木質(zhì)素的含量測定方法研究及結(jié)構(gòu)表征    紀(jì)楷濱

木質(zhì)素基熱塑性材料的制備    康永超

聚丙烯/木質(zhì)素復(fù)合材料的制備及性能研究    董曉莉

酶解木質(zhì)素對丁腈橡膠的補(bǔ)強(qiáng)性能研究    莫賢科

大麻纖維生物漂白工藝研究    岳升彩

亞麻木質(zhì)素和纖維素合成相關(guān)基因部分序列的克隆    高原