秸稈苯酚液化物環(huán)氧樹脂的合成及其水性涂料的研究

【摘要】：近年來(lái),由于環(huán)境問(wèn)題的日益嚴(yán)重及石油等化石資源的不可再生性,包括農(nóng)業(yè)廢棄物秸稈在內(nèi)的生物質(zhì)資源作為一種可再生資源的研究已日益引起人們重視?！耙夯奔夹g(shù)被認(rèn)為是高效利用生物質(zhì)資源最有效的方法之一已經(jīng)引起國(guó)內(nèi)外學(xué)者的高度關(guān)注。 本文首先對(duì)四種生物質(zhì)廢棄物玉米稈、榛子殼、稻草和木粉的主要化學(xué)成分進(jìn)行分析,對(duì)比研究了其在苯酚中的液化特性,并以玉米稈為研究對(duì)象,深入研究了反應(yīng)時(shí)問(wèn)、反應(yīng)溫度、苯酚與玉米稈的物料比(液比)對(duì)玉米稈在苯酚中液化反應(yīng)的影響,通過(guò)GPC、HPLC、FTIR、NMR分析工具對(duì)玉米稈液化產(chǎn)物的分子量及其分布、結(jié)合酚、結(jié)構(gòu)特征等進(jìn)行了系統(tǒng)表征。結(jié)果表明,木粉的液化效果最好,榛子殼、玉米稈次之,稻草最差。液比為4：1,反應(yīng)溫度為150℃為佳,反應(yīng)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)出現(xiàn)“再凝聚的殘?jiān)庇衩锥挶椒右夯昂蠡瘜W(xué)結(jié)構(gòu)變化很大,其在液化過(guò)程中發(fā)生了降解、酚化、縮聚等非常復(fù)雜的化學(xué)反應(yīng)。玉米稈液化產(chǎn)物隨著液化反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),其分子量分布曲線逐漸變窄,液化物的高分子量和低分子量部分逐漸減少,液化物的組成物質(zhì)分子量逐漸趨于均一化。 以玉米稈液化物為原料,在堿性條件下與環(huán)氧氯丙烷反應(yīng)合成出玉米稈基環(huán)氧樹脂,并對(duì)樹脂化過(guò)程中的影響因素和工藝進(jìn)行了深入的研究。利用多種儀器分析方法：FTIR、13C-NMR、GPC對(duì)合成樹脂的結(jié)構(gòu)、分子量及其分布性能表征進(jìn)行分析。以聚酰胺(PA-650)為固化劑進(jìn)行固化,并利用TGA、DSC和剪切強(qiáng)度測(cè)試手段對(duì)固化物的熱力學(xué)性能進(jìn)行測(cè)試分析。結(jié)果發(fā)現(xiàn),玉米稈基環(huán)氧樹脂合成的最佳條件為：環(huán)氧氯丙烷與玉米稈液化物的結(jié)合酚摩爾比為20：1、氫氧化鈉與玉米稈液化物的結(jié)合酚的摩爾比為4：1、反應(yīng)時(shí)間4h和反應(yīng)溫度100℃,此時(shí)合成樹脂的環(huán)氧值為0.292。以液化30mmin時(shí)液化物為基材合成的樹脂分子量分布曲線最寬,而液化時(shí)間低于或者高于30min¨時(shí),以其相對(duì)應(yīng)的玉米稈液化物合成的環(huán)氧樹胼分子量分們變窄。玉米稈基環(huán)氧樹脂的必切強(qiáng)度段好,最高可達(dá)5.5MPa，且熱穩(wěn)定性較好,其固化物在熱失重5%時(shí)對(duì)應(yīng)的溫度(Td)最高為264.5℃。 采用AEO-9和SDS復(fù)配做乳化劑,通過(guò)相反轉(zhuǎn)技術(shù)乳化玉米稈基環(huán)氧樹脂,研究了復(fù)配乳化劑的HLB值、乳化劑用量、乳化溫度、攪拌速度對(duì)相反轉(zhuǎn)乳化過(guò)程中乳液臨界含水量Rf值、乳液平均粒徑及穩(wěn)定性的變化規(guī)律,采用掃描電鏡(SEM)對(duì)玉米稈基水性環(huán)氧樹脂乳液粒子進(jìn)行微觀表征。研究表明,有利于乳化劑在油/水界面上的吸附并有利于增大乳化劑與水相之間作用力的因素將使環(huán)氧樹脂從W/O型向O/W型的相反轉(zhuǎn)容易發(fā)生,表現(xiàn)為Rf較小。在不利的情況下,通過(guò)增加水的相體積分?jǐn)?shù),相反轉(zhuǎn)能夠發(fā)生,但所得到的乳狀液的穩(wěn)定性較差。乳化劑的HLB值為17、濃度為8%、乳化溫度為35°C、攪拌速度為800rmp時(shí),玉米稈基水性環(huán)氧樹脂乳液穩(wěn)定性最好,其對(duì)應(yīng)的乳液平均粒徑最小為1.57μm。 以玉米稈基水性環(huán)氧樹脂乳液作為成膜基材,采用不同水性固化劑固化成膜,從雙組份水性環(huán)氧樹脂涂料的成膜機(jī)理研究了乳化劑對(duì)玉米稈基水性環(huán)氧樹脂乳液成膜性能的影響,以及對(duì)比研究了固化劑種類和以水性聚酰胺(KINGCURE 525W60)為固化劑時(shí)固化劑與玉米稈基環(huán)氧樹脂的當(dāng)量比對(duì)涂膜性能變化規(guī)律。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,乳化劑對(duì)涂膜的物理機(jī)械性能影響主要表現(xiàn)為高濃度乳化劑乳液成膜后殘留于涂膜中的乳化劑起到增塑作用和低濃度乳化劑乳液粒子影響涂膜的固化成膜過(guò)程。以KINGCURE525W60為固化劑固化玉米稈基水性環(huán)氧樹脂制得的涂膜的物理機(jī)械性能較好。且它與玉米稈基環(huán)氧樹脂的當(dāng)量比為1或者稍大于1時(shí),其涂膜的各項(xiàng)性能可以達(dá)到相對(duì)較好的平衡。 【關(guān)鍵詞】：秸稈 液化 環(huán)氧樹脂 相反轉(zhuǎn)乳化 水性涂料
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：TQ323.5;TQ633
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 引言11-13
• 1 緒論13-36
• 1.1 我國(guó)農(nóng)作物秸稈綜合利用的研究進(jìn)展13-19
• 1.1.1 秸稈組成分析13-15
• 1.1.2 我國(guó)農(nóng)作物秸稈資源的綜合利用情況分析15-17
• 1.1.3 農(nóng)作物秸稈的主要轉(zhuǎn)化技術(shù)17-19
• 1.2 國(guó)內(nèi)外液化技術(shù)的研究進(jìn)展19-31
• 1.2.1 木質(zhì)生物材料的液化方法21-25
• 1.2.2 木質(zhì)生物材料苯酚的液化機(jī)理25-31
• 1.3 木質(zhì)生物材料液化產(chǎn)物應(yīng)用的現(xiàn)狀31-32
• 1.3.1 木質(zhì)生物材料苯酚液化產(chǎn)物的應(yīng)用31-32
• 1.3.2 木質(zhì)生物材料多元醇液化產(chǎn)物的應(yīng)用32
• 1.3.3 木質(zhì)生物材料環(huán)碳酸鹽液化產(chǎn)物的應(yīng)用32
• 1.4 本論文的研究背景及意義32-34
• 1.5 課題的提出34-36
• 2 玉米稈的苯酚液化研究36-65
• 2.1 引言36
• 2.2 材料與方法36-41
• 2.2.1 原料與試劑36-37
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)方法37-41
• 2.3 結(jié)果與討論41-62
• 2.3.1 四種生物質(zhì)廢棄物化學(xué)成分分析41-42
• 2.3.2 不同液化時(shí)間對(duì)玉米稈液化性能的影響42-45
• 2.3.3 不同液化溫度對(duì)玉米稈液化性能的影響45-47
• 2.3.4 不同液比對(duì)玉米稈液化性能的影響47-50
• 2.3.5 不同液化時(shí)間對(duì)四種生物質(zhì)廢棄物液化性能的影響50-52
• 2.3.6 玉米稈液化過(guò)程中基團(tuán)的變化52-56
• 2.3.7 不同液化時(shí)間對(duì)液化產(chǎn)物分子量及其分布的影響56-58
• 2.3.8 液化產(chǎn)物的核磁共振表征58-62
• 2.4 小結(jié)62-65
• 3 玉米稈苯酚液化物環(huán)氧樹脂的制備及其固化性能的研究65-83
• 3.1 引言65
• 3.2 材料與方法65-68
• 3.2.1 原料與試劑65
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法65-68
• 3.3 結(jié)果與討論68-81
• 3.3.1 玉米稈基環(huán)氧樹脂制備的影響因素68-71
• 3.3.2 不同液化時(shí)間的液化物對(duì)以其為基材制備的環(huán)氧樹脂環(huán)氧值的影響71-72
• 3.3.3 不同液化時(shí)間的液化物對(duì)以其為基材制備的環(huán)氧樹脂分子量及其分布的影響72-74
• 3.3.4 玉米稈基環(huán)氧樹脂樹脂化前后的紅外光譜分析74-75
• 3.3.5 玉米稈基環(huán)氧樹脂樹脂化前后的核磁共振碳譜分析75-77
• 3.3.6 玉米稈基環(huán)氧樹脂固化物熱力學(xué)性能分析77-81
• 3.4 小結(jié)81-83
• 4 玉米稈基水性環(huán)氧樹脂的制備83-97
• 4.1 引言83
• 4.2 材料與方法83-85
• 4.2.1 原料與試劑83-84
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)方法84-85
• 4.3 結(jié)果與討論85-95
• 4.3.1 玉米稈液化物、玉米稈基環(huán)氧樹脂及乳液的狀態(tài)變化85-86
• 4.3.2 玉米稈基環(huán)氧樹脂相反轉(zhuǎn)過(guò)程中電導(dǎo)率的變化趨勢(shì)86-87
• 4.3.3 HLB值對(duì)玉米稈基環(huán)氧樹脂LCBER-60的R_f值,乳液穩(wěn)定性及乳液粒徑的影響87-90
• 4.3.4 乳化溫度對(duì)玉米稈基環(huán)氧樹脂LCBER-60的R_f值,乳液穩(wěn)定性及乳液粒徑的影響90-91
• 4.3.5 乳化劑濃度對(duì)玉米稈基環(huán)氧樹脂LCBER-60的R_f值,乳液穩(wěn)定性及乳液粒徑的影響91-93
• 4.3.6 攪拌強(qiáng)度對(duì)玉米稈基環(huán)氧樹脂LCBER-60的R_f值,乳液穩(wěn)定性及乳液粒徑的影響93-95
• 4.4 小結(jié)95-97
• 5 玉米稈基水性環(huán)氧樹脂的固化成膜及涂膜性能研究97-110
• 5.1 前言97
• 5.2 材料與方法97-99
• 5.2.1 原料與試劑97-98
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)方法98-99
• 5.3 結(jié)果與討論99-108
• 5.3.1 玉米稈基環(huán)氧樹脂固化反應(yīng)的DSC曲線99-102
• 5.3.2 乳化劑濃度對(duì)涂膜鉛筆硬度的影響102-103
• 5.3.3 乳化劑濃度對(duì)涂膜抗彎曲性能(柔韌性)與抗沖擊性能的影響103-104
• 5.3.4 乳化劑濃度對(duì)涂膜附著力的影響104
• 5.3.5 乳化劑濃度對(duì)涂膜吸水率的影響104-105
• 5.3.6 乳化劑濃度對(duì)涂膜耐水性的影響105-106
• 5.3.7 固化劑與環(huán)氧樹脂當(dāng)量比對(duì)涂膜性能的影響106-108
• 5.4 小結(jié)108-110
• 6 結(jié)論110-114
• 6.1 玉米稈的苯酚液化研究110-111
• 6.2 玉米稈苯酚液化物環(huán)氧樹脂的制備及其固化性能的研究111-112
• 6.3 玉米稈基水性環(huán)氧樹脂的制備112-113
• 6.4 玉米稈基水性環(huán)氧樹脂的固化成膜及涂膜性能研究113-114
• 參考文獻(xiàn)114-121
• 展望121-122
• 附錄1 論文中主要符號(hào)說(shuō)明122-123
• 創(chuàng)新點(diǎn)摘要123-124
• 作者簡(jiǎn)介124
• 攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況124-125
• 致謝125-126

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環(huán)氧樹脂膠粘劑配方設(shè)計(jì)淺析    田興和;

環(huán)氧樹脂在葛洲壩電站廠房試驗(yàn)中的應(yīng)用    趙玉如;

龍門石窟奉先寺加固工程中應(yīng)用高分子材料的研究    陸壽麟;姜懷英;劉景龍;

表面接枝PGA柔性鏈的納米二氧化硅改性環(huán)氧樹脂的研究    邊利峰;張育英;朱麗榮;高騰;侯超;張保龍;

無(wú)鉛化的缺陷和對(duì)應(yīng)方案    潘慶崇;

環(huán)氧涂料配方設(shè)計(jì)    李桂林;

環(huán)氧樹脂價(jià)格持穩(wěn)趨升    王雄偉

環(huán)氧樹脂企業(yè)開(kāi)始“雪災(zāi)后思考”    王雄偉

全球環(huán)氧樹脂2015年需求近200萬(wàn)噸    記者 彭展

我已成環(huán)氧樹脂消費(fèi)第一大國(guó)    王雄偉

環(huán)氧樹脂繞組的拆除技巧    湖北 曾安君

中國(guó)環(huán)氧樹脂發(fā)展勢(shì)猛    王雄偉

環(huán)氧樹脂企業(yè)難逃減產(chǎn)停產(chǎn)    特約記者 王雄偉

環(huán)氧樹脂市場(chǎng)穩(wěn)定當(dāng)頭    本報(bào)記者 王雄偉

諾爾信：目標(biāo)直指環(huán)氧樹脂一流強(qiáng)企    本報(bào)記者 趙引德 通訊員 吳鐸

環(huán)氧樹脂亟待調(diào)整產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)    何睿

秸稈苯酚液化物環(huán)氧樹脂的合成及其水性涂料的研究    張文明

環(huán)氧樹脂/二氧化硅-二氧化鈦納米雜化材料的制備及其性能研究    陸紹榮

聚合物基納米復(fù)合材料制備及微結(jié)構(gòu)研究    劉黎明

超支化聚酯的合成與應(yīng)用研究    王秀霞

改性聚醚醚酮增韌環(huán)氧樹脂的研究    胡兵

電子封裝材料用新型環(huán)氧樹脂的制備及性能研究    李士偉

環(huán)保型高強(qiáng)高韌端氨基聚醚—環(huán)氧樹脂的研究    趙立英

多壁碳納米管/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與性能的研究    王建國(guó)

新型含聯(lián)苯基團(tuán)酚氧樹脂及其共混復(fù)合材料的性能研究    蔡紅莉

聚二甲基硅氧烷/二氧化硅復(fù)合網(wǎng)絡(luò)及環(huán)氧樹脂/聚二甲基硅氧烷互穿網(wǎng)絡(luò)的研究    賈麗亞

含氟丙烯酸酯改性環(huán)氧陽(yáng)離子樹脂的合成及水性涂料的配制    黃元元

環(huán)氧樹脂的改性與水性環(huán)氧防腐涂料的研究    孫華杰

丙烯酸接枝改性環(huán)氧樹脂防腐乳液的研究    楊勛蘭

水性涂料的制備與表征    宋強(qiáng)

環(huán)氧樹脂/蒙脫土納米復(fù)合材料的制備與性能研究    陳曉軍

含磷氮環(huán)氧樹脂體系的合成、固化及應(yīng)用研究    閔玉勤

環(huán)氧—聚醋酸乙烯酯共聚物乳液的制備與研究    張麗

含氟丙烯酸酯接枝改性環(huán)氧樹脂及其水性金屬面漆的配制    程玉霞

乙烯基側(cè)鏈環(huán)氧樹脂的合成及研究    區(qū)耀光

蛭石的結(jié)構(gòu)修飾及環(huán)氧樹脂/蛭石納米復(fù)合材料的制備    黃振宇