玉米、小麥秸稈原料、熱解過程及固體產(chǎn)物特性NIRS快速分析研究

【摘要】：綜合高效利用生物質(zhì)是解決能源危機和環(huán)境污染兩大問題的有效方法之一,其中,生物質(zhì)熱解是一項基本和有效的利用技術(shù)。熱解利用的基礎(chǔ)特性主要包括原料組分和熱值、熱解過程參數(shù)和熱解產(chǎn)物的燃料特性。這些基礎(chǔ)特性的檢測可為評價生物質(zhì)適用性,了解反應過程和機理,預測反應速率及難易程度,指導實際生物質(zhì)熱解設(shè)備和工藝的工程設(shè)計,有效控制生物質(zhì)熱解提供數(shù)據(jù)和技術(shù)支持。傳統(tǒng)的檢測方法費時費力,近紅外光譜技術(shù)(NIRS)作為一種快速、高效的檢測方法,對生物質(zhì)熱解利用中原料、過程和產(chǎn)物基礎(chǔ)特性的快速定量檢測具有很大潛力。本研究選取主要農(nóng)作物秸稈玉米、小麥秸稈,基于NIRS對不同粒度原料組分和熱值進行實驗室和在線定量預測研究,對熱解特性、熱解活化能和低溫熱解固體產(chǎn)物的燃料特性進行快速定量預測研究。研究結(jié)果表明,NIRS可以快速定量預測原料的組分和熱值、熱解特性、熱解活化能和低溫熱解固體產(chǎn)物的燃料特性。論文取得的主要創(chuàng)新性成果有：1、NIRS可以快速定量預測玉米、小麥秸稈粗粉原料的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、可溶性糖、水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、C、H、N、O、K、Mg和熱值,而對于S含量的定量預測,模型需進一步研究。粗粉光譜模型與細粉光譜模型相比,細粉模型精度高于或與粗粉模型精度相當,粗粉和細粉最優(yōu)模型的光譜預處理方式不同,表明樣品狀態(tài)不同,需要不同預處理方法。2、在線光譜采集參數(shù)對不同近紅外光譜儀器的光譜重復性影響不同,因此,對不同光譜儀需采用不同采集參數(shù),以保證光譜質(zhì)量。采用優(yōu)化后光譜儀和采集參數(shù),建立的在線模型可以快速定量預測樣品的纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、可溶性糖、水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、C、H、 O、N、K、Mg、熱值,而對于S的預測效果較差。與靜態(tài)粗粉模型相比,在線模型精度與靜態(tài)粗粉模型相當或略好。3、不同熱解速率下的熱解過程特性存在顯著區(qū)別,小麥秸稈與玉米秸稈的熱解過程特性存在顯著區(qū)別。NIRS可以快速定量預測熱解外推起始溫度、外推結(jié)束溫度、總失重率、失重率、峰值速率、最大峰溫度,模型的RSD都小于10%。玉米秸稈的活化能顯著高于小麥秸稈?；罨茈S轉(zhuǎn)化率的增加先增大后減小再增大。峰值轉(zhuǎn)化率點對應的活化能隨升溫速率增加無顯著變化。NIRS可以快速定量預測其熱解平均活化能及轉(zhuǎn)化率為0.3-0.6階段的活化能,模型RSD都小于10%。4、不同終溫對低溫熱解固體產(chǎn)物的燃料特性影響非常顯著。相對于終溫來說,不同升溫速率,不同氮氣吹掃速率對低溫熱解固體產(chǎn)物的燃料特性的影響較小。玉米秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物和小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物的燃料特性有顯著區(qū)別。利用NIRS可以快速定量預測玉米秸稈和小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物的能量產(chǎn)率、質(zhì)量產(chǎn)率、熱值、揮發(fā)分、固定碳、灰分、C、H、O、 N、燃料比率,其模型交互驗證RSD分別為4.66%、5.12%、3.29%、7.01%、7.61%、7.44%、2.10%、8.18%、5.31%、7.02%、11.89%,對水分和S含量的預測精度較低,需進一步研究。 【關(guān)鍵詞】：玉米秸稈 小麥秸稈 熱解 基礎(chǔ)特性 快速分析
【學位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：S216.2
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-14
• 第一章 緒論14-30
• 1.1 研究目的和意義14-16
• 1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀分析16-26
• 1.2.1 秸稈原料基礎(chǔ)特性檢測研究進展16-20
• 1.2.2 秸稈熱解特性及熱解活化能分析研究進展20-22
• 1.2.3 秸稈低溫熱解產(chǎn)物燃料特性研究進展22-26
• 1.3 研究課題的提出與可行性分析26
• 1.4 研究內(nèi)容和研究思路26-30
• 第二章 不同粒度玉米、小麥秸稈原料組分和熱值NIRS快速分析研究30-54
• 2.1 引言30
• 2.2 材料和方法30-36
• 2.2.1 玉米、小麥秸稈采集與制備30-31
• 2.2.2 不同粉碎粒度玉米、小麥秸稈近紅外光譜采集31
• 2.2.3 不同粒度玉米、小麥秸稈組分實驗室化學分析31-34
• 2.2.4 NIRS定量預測模型的建立與分析34-36
• 2.3 結(jié)果與討論36-53
• 2.3.1 玉米、小麥秸稈粉碎樣品近紅外光譜36-38
• 2.3.2 玉米、小麥秸稈原料基礎(chǔ)特性化學分析值38-46
• 2.3.3 玉米、小麥秸稈原料基礎(chǔ)特性NIRS定量預測模型46-53
• 2.4 本章小結(jié)53-54
• 第三章 玉米、小麥秸稈原料組分和熱值NIRS在線檢測研究54-72
• 3.1 引言54
• 3.2 NIRS在線光譜重復性影響因素研究54-62
• 3.2.1 材料和方法54-57
• 3.2.2 結(jié)果和討論57-62
• 3.2.3 小結(jié)62
• 3.3 玉米、小麥秸稈原料組分和熱值NIRS在線檢測研究62-71
• 3.3.1 材料和方法62-63
• 3.3.2 結(jié)果和討論63-70
• 3.3.3 小結(jié)70-71
• 3.4 本章小結(jié)71-72
• 第四章 玉米、小麥秸稈熱解過程特性NIRS快速分析研究72-90
• 4.1 引言72-73
• 4.2 材料和方法73-75
• 4.2.1 玉米、小麥秸稈采集與制備73
• 4.2.2 玉米、小麥秸稈近紅外光譜采集73
• 4.2.3 玉米、小麥秸稈熱重分析實驗73
• 4.2.4 玉米、小麥秸稈化學組成和工業(yè)組成實驗室化學分析73-74
• 4.2.5 玉米、小麥秸稈熱解特性參數(shù)確定74
• 4.2.6 玉米、小麥秸稈熱解活化能確定74-75
• 4.2.7 NIRS定量預測模型的建立與分析75
• 4.3 結(jié)果與討論75-88
• 4.3.1 玉米、小麥秸稈近紅外光譜75-76
• 4.3.2 玉米、小麥秸稈化學組成和工業(yè)組成76-78
• 4.3.3 玉米、小麥秸稈不同升溫速率下熱解特性78-82
• 4.3.4 玉米、小麥秸稈熱解特性和熱解活化能NIRS定量預測模型82-88
• 4.4 本章小結(jié)88-90
• 第五章 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物燃料特性分析及其NIRS快速分析研究90-118
• 5.1 引言90-91
• 5.2 材料和方法91-94
• 5.2.1 玉米、小麥秸稈樣品采集及制備91
• 5.2.2 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物制備91-93
• 5.2.3 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物近紅外和中紅外光譜采集93
• 5.2.4 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物燃料特性實驗室化學分析93-94
• 5.2.5 NIRS定量預測模型的建立與分析94
• 5.3 結(jié)果與討論94-117
• 5.3.1 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物近紅外和中紅外光譜94-100
• 5.3.2 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物燃料特性化學分析值100-112
• 5.3.3 玉米、小麥秸稈低溫熱解固體產(chǎn)物燃料特性NIRS定量預測模型112-117
• 5.4 本章小結(jié)117-118
• 第六章 結(jié)論與進一步研究設(shè)想118-122
• 6.1 結(jié)論118-120
• 6.2 創(chuàng)新之處120
• 6.3 進一步研究設(shè)想120-122
• 參考文獻122-132
• 致謝132-134
• 附錄Ⅰ134-142
• 附錄Ⅱ142-144
• 附錄Ⅲ144-146
• 附錄Ⅳ146-150
• 附錄Ⅴ150-154
• 附錄Ⅵ154-156
• 作者簡介156-157

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