低熱固相法制備ZnO基染料敏化太陽能電池

【摘要】：瑞典科學(xué)家O'Regan和Gratze11991年利用在多孔納米結(jié)構(gòu)Ti02電極材料上,涂覆適當(dāng)有機(jī)染料作為光的敏化劑,成功制備出效率為7.1%的染料敏化太陽能電池。此后,盡管大量人員投入研究,其工作重點(diǎn)主要放在光陽極材料的制備、篩選和尋找、敏化劑合成、對電極制備和設(shè)計(jì)、電解質(zhì)選用等等,但是到目前為止,在提升轉(zhuǎn)換率上一直還沒有重大突破。尤其在制備光陽極材料方法的采用上,借助了包括溶膠-凝膠法、粉末涂敷法、水熱法、化學(xué)氣相沉積法、電化學(xué)方法、電噴涂法等多種方法。這些方法各有其特點(diǎn),但仍存在不足。低熱固相反應(yīng)(LHSR)法以過程簡單,易于操作,反應(yīng)在室溫或近室溫的低熱條件下進(jìn)行,具有節(jié)能、環(huán)保、適用范圍較廣等優(yōu)點(diǎn)受到重視,但在制備DSSC光陽極材料方面的研究還未見報(bào)道。本文采用該方法制備DSSC光陽極材料,分析研究了所制備光陽極薄膜的形貌結(jié)構(gòu)、光電轉(zhuǎn)換性能以及與制備條件之間的關(guān)系,從而證明了低熱固相反應(yīng)法在DSSC光陽極薄膜制備上的優(yōu)越性。 具體研究工作包括： (1)低熱固相反應(yīng)法制備介孔狀ZnO光陽極薄膜 采用Zn(NO3)2·6H2O、H2C2O4·2H2O、乙基纖維素構(gòu)成反應(yīng)體系,以低熱固相反應(yīng)(Low-heating Solid State Reaction, LHSR)法制備前驅(qū)體,通過灼燒得到粉體產(chǎn)物,再以旋涂法制得薄膜。經(jīng)XRD、SEM和BET表征,表明得到一種三維介孔結(jié)構(gòu)納米ZnO薄膜(Mesoporous Nano-ZnO, MNZ)。通過400、600、800℃灼燒前驅(qū)體溫度實(shí)驗(yàn)對比發(fā)現(xiàn),400℃處理前驅(qū)體后所制備的介孔結(jié)構(gòu)薄膜具有最大比表面積。通過薄膜光電性能、固體紫外-可見吸收光譜表征結(jié)果,表明MNZ具有光陷阱和毛細(xì)管作用,能有效的增加光散射和利用,有利于染料的快速吸附和縮短光陽極浸泡時(shí)間。分析薄膜形貌與光電性能之間的關(guān)系,對采用LHSR法制備光陽極薄膜的研究進(jìn)行了評價(jià),為后續(xù)研究提供了有益的啟示。 (2)低熱固相反應(yīng)法采用不同配體制備不同形貌ZnO光陽極薄膜 首先,分別采用草酸、HMTA和碳酸氫銨三種配體與硝酸鋅進(jìn)行低熱固相反應(yīng),制備出前驅(qū)體。經(jīng)表征,所獲三種不同形貌前驅(qū)體分別為二水合草酸鋅、二水合堿式硝酸鋅及堿式碳酸鋅。然后將前驅(qū)體配漿、刮涂成膜、灼燒,分別得到與前驅(qū)體形貌一致的塊狀、片狀及片簇狀三種形貌ZnO組合體的光陽極薄膜。對比前驅(qū)體灼燒前后SEM圖以及熱分析曲線發(fā)現(xiàn),在前驅(qū)體制備光陽極過程中,前驅(qū)體受熱分解放出氣體,這對薄膜介孔的產(chǎn)生起關(guān)鍵作用,并且熱分解產(chǎn)物對前驅(qū)體形貌具有遺傳性,充分表明了低熱固相法合成的前驅(qū)體對于形成最終產(chǎn)物的形貌產(chǎn)生了決定作用。經(jīng)光電性能測試,發(fā)現(xiàn)粒子以片簇狀結(jié)構(gòu)組合成的多級結(jié)構(gòu),可以增加入射光的散射。并且交錯(cuò)相連納米片狀的簇可以作為電子傳輸?shù)目焖偻ǖ?提高電子的收集效率。最終使其具有三種結(jié)構(gòu)中最高的電流密度10.86mA·cm-2,和最高的電轉(zhuǎn)換效率3.07%。該法也為進(jìn)一步采用低熱固相法制備不同形貌光陽極薄膜,提供了有益啟示。 (3)表面活性劑對固相制備片狀ZnO基光陽極薄膜的影響 在對不同形貌ZnO基DSSC光陽極薄膜分析研究的基礎(chǔ)上,通過添加三種不同表面活性劑控制組成薄膜的ZnO形貌,發(fā)現(xiàn)了前驅(qū)體制備過程中添加PEG4000,最終制備得到的光陽極薄膜質(zhì)量和完整性最好,且其組成薄膜的片狀大小為500nm,接近N719染料的最大吸收峰,獲得3.43%的光電轉(zhuǎn)換效率。為了進(jìn)一步提高DSSC的光電轉(zhuǎn)換效率,將添加表面活性劑所得前驅(qū)體所制成光陽極薄膜進(jìn)行表面修飾。對比修飾前后薄膜的SEM和光電性能參數(shù),發(fā)現(xiàn)修飾后片狀ZnO薄膜表面粒子被不同程度的細(xì)化,比表面積增大,增加了染料的吸附量。最終光電轉(zhuǎn)換效率從2.84%提升到3.69%。 (4)低熱固相法制備不同形貌ZnO復(fù)合結(jié)構(gòu)的DSSC光陽極及其性能 通過分層刮涂的方法,將LHSR法制備的不同形貌的前驅(qū)體兩兩組合起來,制備得到兩種不同形貌結(jié)構(gòu)ZnO組成的復(fù)合結(jié)構(gòu)光陽極薄膜,利用不同形貌結(jié)構(gòu)ZnO的優(yōu)點(diǎn),使其最終光電轉(zhuǎn)換效率產(chǎn)生了1加1大于2的效果。 (5)低熱固相法制備ZnS量子點(diǎn)DSSC敏化劑的探究 制備出粒徑在4nm左右的ZnS量子點(diǎn),其粒徑分布均勻,無團(tuán)聚現(xiàn)象,用來充當(dāng)DSSC的敏化劑。經(jīng)表征發(fā)現(xiàn),該量子點(diǎn)具有網(wǎng)狀立方晶系結(jié)構(gòu)特征,是一種具有良好結(jié)晶態(tài)的微晶粒子。并且在紫外-吸收光譜下,表現(xiàn)出條件變化導(dǎo)致的藍(lán)移現(xiàn)象,以及顏色過渡的量子效應(yīng)。與其它制備ZnS量子點(diǎn)的方法相比,不但減少了操作程序,縮短了制備時(shí)間,提高制備效率,而且方法簡單易行、成本低廉,具有很好的應(yīng)用價(jià)值。 【關(guān)鍵詞】：低熱固相反應(yīng)法 氧化鋅 DSSC 形貌 量子點(diǎn)
【學(xué)位授予單位】：西南石油大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：TM914.4
【目錄】：

• 摘要3-5
• Abstract5-12
• 第1章 緒論12-27
• 1.1 研究背景12-14
• 1.1.1 能量12
• 1.1.2 能量轉(zhuǎn)換與社會發(fā)展12-14
• 1.2 太陽能14-18
• 1.2.1 太陽能的利用14
• 1.2.2 太陽能轉(zhuǎn)換系統(tǒng)的要求14-16
• 1.2.3 太陽能電池分類16-18
• 1.3 DSSC電池的結(jié)構(gòu)和工作原理18-19
• 1.4 DSSC光陽極研究進(jìn)展19-23
• 1.4.1 ZnO納米粒子光陽極研究現(xiàn)狀20-21
• 1.4.2 ZnO多維結(jié)構(gòu)光陽極研究現(xiàn)狀21-23
• 1.5 低熱固相反應(yīng)法應(yīng)用于DSSC的研究進(jìn)展23-24
• 1.6 本文的工作24-27
• 第2章 固相法制備介孔納米ZnO及其DSSC性能27-36
• 2.1 引言27
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分27-29
• 2.2.1 儀器與試劑27
• 2.2.2 測試與表征27-28
• 2.2.3 納米ZnO的LHSR法制備28
• 2.2.4 光陽極成膜及DSSC電池組裝28-29
• 2.3 結(jié)果與討論29-35
• 2.3.1 LHSR制備粉體產(chǎn)物的XRD分析29
• 2.3.2 LHSR制備粉體產(chǎn)物的SEM分析29-30
• 2.3.3 LHSR制備粉體產(chǎn)物的BET分析30-31
• 2.3.4 光陽極薄膜的SEM分析31-32
• 2.3.5 LHSR前驅(qū)體灼燒溫度對所制薄膜光電特性的影響32-33
• 2.3.6 光陽極薄膜浸泡染料時(shí)間對光電性能的影響33-35
• 2.4 本章小結(jié)35-36
• 第3章 固相法制備不同形貌ZnO及其DSSC性能36-48
• 3.1 引言36
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分36-37
• 3.2.1 儀器與試劑36
• 3.2.2 測試與表征36-37
• 3.2.3 LHSR法制備前驅(qū)體37
• 3.2.4 漿料的制備37
• 3.2.5 光陽極薄膜的制備37
• 3.2.6 DSSC的組裝37
• 3.3 結(jié)果與討論37-46
• 3.3.1 不同前驅(qū)體XRD的分析37-39
• 3.3.2 不同前驅(qū)體的TGA-SDTA分析39-40
• 3.3.3 不同前驅(qū)體的SEM分析40-42
• 3.3.4 不同前驅(qū)體所制備光陽極薄膜的XRD分析42-43
• 3.3.5 不同前驅(qū)體所制備光陽極薄膜的SEM分析43-45
• 3.3.6 不同前驅(qū)體所制備光陽極薄膜的光電轉(zhuǎn)換效率分析45-46
• 3.4 本章小結(jié)46-48
• 第4章 表面活性劑對固相制備片狀ZnO基光陽極薄膜的影響48-56
• 4.1 引言48
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分48-49
• 4.2.1 儀器與試劑48
• 4.2.2 測試與表征48
• 4.2.3 LHSR法制備前驅(qū)體48-49
• 4.2.4 漿料的制備49
• 4.2.5 光陽極薄膜的制備49
• 4.2.6 光陽極的表面修飾49
• 4.2.7 DSSC的組裝49
• 4.3 結(jié)果與討論49-55
• 4.3.1 加入不同表面活性劑制得光陽極薄膜SEM及形貌形成機(jī)理分析49-52
• 4.3.2 加入不同表面活性劑制得光陽極薄膜光電轉(zhuǎn)換性能分析52-53
• 4.3.3 經(jīng)表面修飾后制得光陽極薄膜SEM分析53-54
• 4.3.4 經(jīng)表面修飾后制得光陽極薄膜光電轉(zhuǎn)換性能分析54-55
• 4.4 本章小結(jié)55-56
• 第5章 低熱固相法制備不同形貌ZnO復(fù)合結(jié)構(gòu)的DSSC光陽極及其性能56-59
• 5.1 引言56
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分56-57
• 5.2.1 儀器與試劑56
• 5.2.2 測試與表征56
• 5.2.3 LHSR法制備前驅(qū)體56
• 5.2.4 漿料的制備56
• 5.2.5 光陽極薄膜的制備56-57
• 5.2.6 DSSC的組裝57
• 5.3 結(jié)果與討論57-58
• 5.3.1 不同形貌結(jié)構(gòu)ZnO兩兩組合制備得到光陽極薄膜的光電性能分析57-58
• 5.4 本章小結(jié)58-59
• 第6章 固相法制備ZnS量子點(diǎn)敏化劑的探究59-64
• 6.1 引言59
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分59-60
• 6.2.1 試劑與儀器59
• 6.2.2 實(shí)驗(yàn)過程59-60
• 6.3 結(jié)果與討論60-62
• 6.3.1 X-射線粉末衍射(XRD)分析60
• 6.3.2 透射電鏡(TEM)分析60-61
• 6.3.3 低熱固相反應(yīng)制備ZnS量子點(diǎn)的紫外吸收光譜特性61-62
• 6.4 本章小結(jié)62-64
• 第7章 結(jié)論與展望64-66
• 7.1 結(jié)論64-65
• 7.2 展望65-66
• 致謝66-67
• 參考文獻(xiàn)67-72
• 附錄 縮寫詞72-73
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文及科研成果73

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