用太陽能級多晶硅切割廢料制備高純硅的研究

【摘要】：隨著全球能源危機和環(huán)境問題的日益突顯,太陽能作為一種豐富的可再生能源,具有獨特的優(yōu)勢和巨大的開發(fā)潛力。硅片切割是制備太陽能電池的必要工序之一,在切割過程中,會產(chǎn)生大量以硅、碳化硅為主的切割廢料。因此,多晶硅切割廢料的回收與利用對提高經(jīng)濟效益、減少環(huán)境污染、間接降低光伏能源成本具有重要的意義。本文以錦州陽光新能源有限公司提供的太陽能級多晶硅切割廢料為研究對象,主要研究內(nèi)容和研究結(jié)果如下：(1)切割廢料的物性研究：經(jīng)預(yù)處理后的太陽能級多晶硅切割廢料中主要成分是硅、碳化硅、二氧化硅和氧化鐵四種物質(zhì),碳化硅含量63.90%,硅含量11.80%,二氧化硅含量19.13%,其他雜質(zhì)總量5.17%,其中雜質(zhì)鐵的含量為3.7710%,磷的含量為0.0129%。(2)切割廢料的凈化處理研究：應(yīng)用超聲波酸浸技術(shù),對預(yù)處理后的太陽能多晶硅切割廢料進行凈化處理,確定超聲酸浸的優(yōu)化工藝參數(shù)為：以鹽酸與氫氟酸的混合酸液為浸出劑,酸浸時間60min,酸浸溫度50℃C,酸浸液固比4：1,超聲波功率240W,超聲波頻率45kHz。經(jīng)超聲酸浸后碳化硅含量76.36%、硅含量15.74%,二氧化硅含量7.24%,雜質(zhì)總量的浸出率達到98.84%,其中鐵的浸出率達到99.81%,磷的浸出率達到89.81%,為后續(xù)冶煉高純硅提供優(yōu)質(zhì)原料。(3)團塊的制備及其物理性能的研究：根據(jù)礦熱爐冶煉的工藝特點,以羥丙基甲基纖維素作為粘結(jié)劑,將凈化處理后的切割廢料與高純石英砂進行制團。確定制團優(yōu)化工藝條件：制團壓力30MPa,粘結(jié)劑添加量1.5%,配水量13%,該條件下團塊的孔隙率14.36%,抗壓強度17.58MPa。在不同焙燒時間、溫度下對團塊進行焙燒,結(jié)果表明團塊的抗壓強度和孔隙率隨溫度和時間的增加而增加。(4)礦熱爐的冶煉：第一次冶煉采用未凈化的原料,制得純度為96.37%的硅,第二次冶煉采用凈化后的原料,制得純度為99.82%的硅,超過國家A級工業(yè)硅的標準。兩次冶煉相比,其中鐵的含量降低了98.77%,鋁的含量降低了86.85%,鈣的含量降低了94.84%,磷的含量降低了76.92%。證明對原料進行超聲酸浸可以有效提高熔煉產(chǎn)物的純度。本研究用凈化處理后的太陽能多晶硅切割廢料和高純石英砂成功制得高純硅,證明用粉體原料制備硅的可行性,為用高純粉體原料電熱冶金法制備太陽能級多晶硅奠定了基礎(chǔ)。 【關(guān)鍵詞】：多晶硅切割廢料 超聲酸浸 電熱冶金法 高純硅
【學位授予單位】：東北大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：TQ127.2
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第1章 緒論13-27
• 1.1 研究背景13-14
• 1.2 太陽能電池14-15
• 1.2.1 太陽能電池發(fā)電原理14
• 1.2.2 太陽能電池的分類14-15
• 1.3 晶體硅傳統(tǒng)制備工藝15-18
• 1.3.1 改良西門子法15-16
• 1.3.2 硅烷熱分解法16-17
• 1.3.3 流化床反應(yīng)法17-18
• 1.4 冶金法制備晶體硅18-20
• 1.4.1 造渣精煉18-19
• 1.4.2 濕法精煉19
• 1.4.3 氧化精煉19
• 1.4.4 真空精煉19
• 1.4.5 電子束真空熔煉19-20
• 1.4.6 等離子體精煉20
• 1.4.7 定向凝固提純20
• 1.5 太陽能級多晶硅切割廢料的產(chǎn)生和回收20-23
• 1.5.1 太陽能級多晶硅切割廢料的產(chǎn)生20-21
• 1.5.2 太陽能級多晶硅切割廢料的回收21-23
• 1.6 本文研究目的、意義及內(nèi)容23-26
• 1.6.1 研究目的和意義23-24
• 1.6.2 研究內(nèi)容24-26
• 1.7 本研究創(chuàng)新點26-27
• 第2章 太陽能級多晶硅切割廢料物性研究27-39
• 2.1 引言27
• 2.2 太陽能級多晶硅切割料的預(yù)處理27
• 2.3 太陽能級多晶硅切割廢料的物相分析27-28
• 2.4 太陽能級多晶硅切割廢料的形貌分析28-31
• 2.5 太陽能級多晶硅切割廢料的粒度分析31
• 2.6 太陽能級多晶硅切割廢料的定性分析31-32
• 2.7 太陽能級多晶硅切割廢料的定量分析32-37
• 2.7.1 切割廢料中二氧化硅和硅的定量分析32-35
• 2.7.2 切割廢料中碳化硅的定量分析35-37
• 2.8 本章小結(jié)37-39
• 第3章 切割廢料凈化處理的研究39-53
• 3.1 引言39
• 3.2 實驗原理和分析方法39-40
• 3.2.1 實驗原理39-40
• 3.2.2 實驗分析方法40
• 3.3 實驗試劑及設(shè)備40-41
• 3.3.1 實驗試劑40-41
• 3.3.2 實驗儀器和設(shè)備41
• 3.4 實驗步驟41
• 3.5 實驗結(jié)果與討論41-48
• 3.5.1 浸出劑對除雜效果的研究41-43
• 3.5.2 反應(yīng)時間對除雜效果的研究43-44
• 3.5.3 酸浸溫度對除雜效果的研究44-45
• 3.5.4 液固比對除雜效果的研究45-46
• 3.5.5 超聲功率對除雜效果的研究46-47
• 3.5.6 超聲頻率對除雜效果的研究47-48
• 3.6 超聲酸浸優(yōu)化條件驗證實驗48-49
• 3.7 切割廢料的物相及形貌變化研究49-50
• 3.7.1 切割廢料的物相變化研究49
• 3.7.2 切割廢料的形貌變化研究49-50
• 3.8 本章小結(jié)50-53
• 第4章 團塊的制備及其物理性能的研究53-65
• 4.1 引言53
• 4.2 實驗原料及配料計算53-55
• 4.2.1 實驗原料53-54
• 4.2.2 配料計算54-55
• 4.3 實驗儀器和設(shè)備55
• 4.4 實驗步驟55-56
• 4.5 團塊性能測試方法的研究56-58
• 4.5.1 團塊抗壓強度的測試方法56
• 4.5.2 團塊孔隙率的測試方法56-58
• 4.6 實驗結(jié)果與討論58-64
• 4.6.1 生團塊性能研究的單因素實驗58-61
• 4.6.2 制團優(yōu)化條件的驗證實驗61-62
• 4.6.3 燒結(jié)條件對團塊性能影響的研究62-64
• 4.7 本章小結(jié)64-65
• 第5章 礦熱爐冶煉探索65-79
• 5.1 引言65
• 5.2 相關(guān)反應(yīng)熱力學計算65-66
• 5.3 實驗設(shè)備及流程66-67
• 5.3.1 實驗設(shè)備66-67
• 5.3.2 實驗流程67
• 5.4 實驗原料的準備67-68
• 5.4.1 原料的研磨和篩分68
• 5.4.2 切割廢料的凈化處理68
• 5.4.3 團塊的制備68
• 5.5 礦熱爐的準備68-69
• 5.5.1 石墨坩堝的設(shè)計68
• 5.5.2 砌爐68-69
• 5.5.3 礦熱爐的試運行69
• 5.6 開爐實驗操作69-70
• 5.6.1 烘爐69-70
• 5.6.2 加料和搗爐70
• 5.6.3 拆爐70
• 5.7 第一次礦熱爐冶煉實驗70-73
• 5.7.1 配料計算70-71
• 5.7.3 實驗檢測結(jié)果和分析71-73
• 5.8 第二次礦熱爐冶煉實驗73-77
• 5.8.1 配料計算73-74
• 5.8.2 實驗檢測結(jié)果和分析74-77
• 5.9 本章小結(jié)77-79
• 第6章 結(jié)論79-81
• 參考文獻81-87
• 致謝87

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