甲烷芳構(gòu)化：不同添加劑效應(yīng)及特殊分子篩載體的研究

【摘要】：甲烷在無(wú)氧條件下鉬基分子篩催化劑上的脫氫芳構(gòu)化反應(yīng),為甲烷的直接催化轉(zhuǎn)化提供了一條新的途徑。 Mo/HZSM-5 對(duì)該反應(yīng)有良好的催化性能,但在反應(yīng)過(guò)程中其活性會(huì)逐漸下降。研究認(rèn)為,積碳是導(dǎo)致該催化劑失活的主要原因。圍繞抑制和消除積碳開(kāi)展的研究,主要集中在對(duì)催化劑的改性和在反應(yīng)氣中添加第二組分。本論文重點(diǎn)考察了有機(jī)含氧化合物添加劑二甲醚(DME) 對(duì)Mo/HZSM-5 催化劑上甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能的影響。結(jié)果表明:適量的二甲醚有利于提高苯收率和催化劑穩(wěn)定性;較高的反應(yīng)溫度、較高的Mo 擔(dān)載量和Re/Fe/Co/Rh 等金屬助劑改性有利于CH_4/DME 共進(jìn)料的芳構(gòu)化反應(yīng)。本論文在兩段式反應(yīng)器條件下考察了H_2O 對(duì)Mo/HZSM-5 催化劑上甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)行為的影響,發(fā)現(xiàn)少量H_2O 的添加可以提高該催化劑的穩(wěn)定性,具有與CO_2相當(dāng)、甚至更加可觀的促進(jìn)作用。 本論文首次考察了結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有10 元環(huán)和12 元環(huán)、且12 元環(huán)只能通過(guò)10元環(huán)與外表面相連的二維高硅分子篩HNU-87鉬基催化劑上的甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化反應(yīng)行為,發(fā)現(xiàn)HNU-87 雖然具有與MCM-22 超籠孔系類似的結(jié)構(gòu)、和與HMCM-22 非常接近的酸性,但它不是甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化催化劑的良好載體。本論文對(duì)6Mo/HMCM-22 催化劑上甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化的反應(yīng)特性進(jìn)行了研究,認(rèn)為甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化主要發(fā)生在該催化劑的超籠孔系或正弦10 元環(huán)網(wǎng)狀孔系內(nèi);表面12 元環(huán)袋狀孔穴則有助于維持該催化劑上穩(wěn)定的苯收率。 【關(guān)鍵詞】：甲烷 芳構(gòu)化 添加劑 分子篩 鉬
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所）
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2004
【分類號(hào)】：O621.25
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-6
• 目錄6-10
• 第一章 緒論10-54
• 1.1 甲烷的化工利用10-12
• 1.2 甲烷的直接轉(zhuǎn)化12-14
• 1.3 甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化14-36
• 1.3.1 甲烷催化芳構(gòu)化16-18
• 1.3.1.1 有氧芳構(gòu)化16-17
• 1.3.1.2 無(wú)氧芳構(gòu)化17-18
• 1.3.2 鉬基催化劑上的甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化18-36
• 1.3.2.1 催化劑體系的篩選19-25
• 1.3.2.1.1 活性金屬19-20
• 1.3.2.1.2 載體20-21
• 1.3.2.1.3 助劑21-23
• 1.3.2.1.4 制備方法、鉬擔(dān)載量、活化與反應(yīng)條件23-25
• 1.3.2.2 鉬基分子篩催化劑的活性位與可能的反應(yīng)機(jī)理25-31
• 1.3.2.3 鉬基分子篩催化劑上的積碳及提高催化劑穩(wěn)定性的方法31-36
• 1.3.2.3.1 積碳的形成31-32
• 1.3.2.3.2 積碳的種類及其對(duì)反應(yīng)的影響32-34
• 1.3.2.3.3 抑制積碳提高催化劑穩(wěn)定性的方法34-36
• 1.3.2.3.3.1 催化劑改性34-35
• 1.3.2.3.3.2 氣相添加劑35-36
• 1.4 甲烷與高級(jí)烯烴或烷烴的耦合反應(yīng)36-37
• 1.5 論文研究的內(nèi)容和目的37-38
• 1.5.1 不同添加劑對(duì)Mo/HZSM-5 催化劑上甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能的影響37-38
• 1.5.2 特殊結(jié)構(gòu)分子篩載體鉬基催化劑上的甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化反應(yīng)38
• 參考文獻(xiàn)38-54
• 第二章 實(shí)驗(yàn)部分54-60
• 2.1 主要原料與試劑54-55
• 2.2 催化劑制備55-56
• 2.3 催化劑及反應(yīng)評(píng)價(jià)56-58
• 2.4 催化劑表征58-59
• 參考文獻(xiàn)59-60
• 第三章 不同添加劑對(duì)甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能的影響60-88
• 3.1 引言60-61
• 3.2 二甲醚/甲烷共進(jìn)料方式下的芳構(gòu)化反應(yīng)61-75
• 3.2.1 二甲醚/甲烷共進(jìn)料方式的TPSR63
• 3.2.2 1.5%二甲醚/甲烷共進(jìn)料在 6Mo/HZSM-5 催化劑上的芳構(gòu)化反應(yīng)63-67
• 3.2.3 1.5%二甲醚/甲烷共進(jìn)料在不同擔(dān)載量的 Mo/HZSM-5 催化劑上的芳構(gòu)化反應(yīng)67-68
• 3.2.4 1.5%二甲醚/甲烷共進(jìn)料在不同溫度下 6Mo/HZSM-5 催化劑上的芳構(gòu)化反應(yīng)68-70
• 3.2.5 不同PDME/PCH4之值的二甲醚/甲烷共進(jìn)料時(shí) 6Mo/HZSM-5 催化劑上的芳構(gòu)化反應(yīng)70
• 3.2.6 1.5%二甲醚/甲烷共進(jìn)料在不同金屬助劑改性的 3Mo/HZSM-5催化劑上的芳構(gòu)化反應(yīng)70-71
• 3.2.7 反應(yīng)后催化劑的TG 和TPO 表征結(jié)果分析71-75
• 3.2.8 反應(yīng)后催化劑積碳形貌的考察75
• 3.3 丙烷/甲烷共進(jìn)料方式下的芳構(gòu)化反應(yīng)75-76
• 3.4 一氯甲烷/甲烷共進(jìn)料方式下的芳構(gòu)化反應(yīng)76-77
• 3.5 兩段式反應(yīng)器內(nèi)H_20對(duì)Mo/HZSM-5催化劑上甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能的影響77-82
• 3.6 小結(jié)82-83
• 參考文獻(xiàn)83-88
• 第四章 特殊分子篩載體鉬基催化劑上的甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化反應(yīng)88-106
• 4.1 引言88-89
• 4.2 類MCM-22 超籠結(jié)構(gòu)分子篩NU-87 鉬基催化劑上的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)行為89-101
• 4.2.1 合成NU-87 分子篩的物相表征89-94
• 4.2.2 6Mo/HNU-87催化劑的反應(yīng)評(píng)價(jià)94-97
• 4.2.3 6Mo/HNU-87催化劑的酸性表征97
• 4.2.4 反應(yīng)后的6Mo/HNU-87 催化劑的XRD 測(cè)試97-99
• 4.2.5 反應(yīng)后的6Mo/HNU-87 催化劑的TG 測(cè)試99-101
• 4.3 6Mo/HZSM-22 和6Mo/HZSM-23 的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能101-102
• 4.4 6Mo/SBA-15(后合成摻鋁)的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能102-103
• 4.5 小結(jié)103-104
• 參考文獻(xiàn)104-106
• 第五章 6Mo/HMCM-22 催化劑上甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)特性的研究106-116
• 5.1 引言106-107
• 5.2 載體及催化劑外表面酸性位的消除107
• 5.3 硅烷化處理前后HMCM-22 分子篩及催化劑A、B 的TEM 照片107-108
• 5.4 硅烷化處理前后HMCM-22 分子篩及間二甲苯處理前后催化劑B 的比表面和孔體積108-111
• 5.6 催化劑A、B、C 的甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化反應(yīng)行為111-115
• 5.7 小結(jié)115
• 參考文獻(xiàn)115-116
• 第六章 結(jié)論116-117
• 附錄 Mo/HZSM-5 催化劑若干制備因素對(duì)其甲烷無(wú)氧芳構(gòu)化反應(yīng)性能的影響117-128
• 1. 不同程序升溫速率預(yù)還原6Mo/HZSM-5 催化劑后的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能117-120
• 2. 熱溶液浸漬制備的6Mo/HZSM-5 催化劑的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能120-123
• 3. 固態(tài)反應(yīng)法制備的Mo/HZSM-5 催化劑的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能123-127
• 4. 小結(jié)127-128
• 作者簡(jiǎn)介與論文發(fā)表128-129
• 致謝129

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關(guān)于淮南11槽煤注入二氧化碳驅(qū)替煤層甲烷的實(shí)驗(yàn)研究    朱和保

高性能燃燒催化劑的制備及其甲烷氣敏特性的研究    張軼群

氫氣結(jié)合甲烷氣呼氣試驗(yàn)檢測(cè)腸易激綜合征患者小腸細(xì)菌過(guò)度生長(zhǎng)    李寧寧

南海北部陸坡冷泉區(qū)晚更新世以來(lái)底棲有孔蟲(chóng)與甲烷噴溢    曲瑩

聲震法促進(jìn)煤層氣解吸擴(kuò)散流動(dòng)的機(jī)理研究    陽(yáng)興洋

光催化甲烷和水的反應(yīng)性能研究    黃炎

甲烷—氮?dú)庠谛滦臀絼┥系奈椒蛛x研究    胡江亮