熔融鹽中NiO氧載體部分氧化甲烷制取合成氣的試驗(yàn)研究

【摘要】： 由甲烷經(jīng)合成氣再制成燃料和化學(xué)產(chǎn)品是天然氣利用的有效途徑之一，甲烷制取合成氣有水蒸汽重整、甲烷部分氧化、CO_2重整三種基本方式。甲烷的水汽重整已經(jīng)工業(yè)化應(yīng)用，但存在能耗及H_2/CO比例高等不足；傳統(tǒng)甲烷部分氧化技術(shù)雖然克服前者存在的不足，但又需要消耗純氧，增加了生產(chǎn)成本。鑒于降低成本，合理利用反應(yīng)熱，避免熱點(diǎn)、爆炸等問(wèn)題，課題組提出了一種新的合成氣制取方法—熔融鹽中用晶格氧部分氧化甲烷制取合成氣。 論文對(duì)該方法的原理、試驗(yàn)裝置進(jìn)行了闡述，通過(guò)理論計(jì)算和TG、DTA、TPD、TPR等實(shí)驗(yàn)方法對(duì)熔融鹽體系進(jìn)行了系統(tǒng)選擇與可行性分析。結(jié)果表明：選用質(zhì)量比為1：1的Na_2CO_3和K_2CO_3作為熔融鹽體系比較適合，且反應(yīng)溫度在800℃時(shí)較適宜；理論計(jì)算NiO、CeO_2、Co_3O_4、ZnO作為晶格氧氧載體部分氧化甲烷制取合成氣所需控制條件不同；800℃的熔融鹽體系中，NiO適合作為熔融鹽中晶格氧部分氧化甲烷制取合成氣的氧載體。 非熔融鹽體系中，純NiO氧載體與甲烷反應(yīng)，會(huì)提供晶格氧而生成單質(zhì)鎳，但會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的積炭和燒結(jié)現(xiàn)象；對(duì)機(jī)械混合法制備的NiO/Al_2O_3、NiO/MgO和NiO/SiO_2氧載體研究，表明添加劑Al_2O_3能使氧載體循環(huán)性能更加穩(wěn)定；共沉淀法制備的NiO/NiAl_2O_4氧載體具有最佳的循環(huán)性能，晶格氧恢復(fù)率接近100％，CH_4轉(zhuǎn)化率可達(dá)99.78％，H_2和CO選擇性分別可達(dá)60％和58.21％，H_2/CO比值接近2。 熔融鹽體系中，SEM-EDS聯(lián)合分析表明：NiO氧載體在碳酸鹽中有一定的分布不均勻性；氧載體和添加劑的加入對(duì)碳酸鹽的穩(wěn)定性有影響；熔融鹽中間區(qū)域是甲烷氣體主要流通區(qū)，會(huì)形成較大空隙；NiO氧載體能明顯的失氧；熔融鹽中各種元素含量的不同會(huì)形成不同的內(nèi)部結(jié)構(gòu)；熔融鹽中不易發(fā)生燒結(jié)現(xiàn)象。XRD分析表明NiO/Al_2O_3氧載體失去晶格氧后與空氣反應(yīng)能恢復(fù)到NiO/Al_2O_3狀態(tài)。甲烷與晶格氧優(yōu)先發(fā)生部分氧化，沒(méi)有晶格氧以裂解為主，積炭會(huì)影響熔融鹽穩(wěn)定性。800℃，NiO/(NiO+Al_2O_3)質(zhì)量比為10％，CH_4流量是10ml/min是最佳反應(yīng)條件，H_2、CO和CO_2含量分別占63.4％，30.25％和6.35％。 總之，熔融鹽中用晶格氧部分氧化甲烷制取合成氣的技術(shù)路線(xiàn)可行，NiO適合作為質(zhì)量比1：1的Na_2CO_3和K_2CO_3熔融鹽中晶格氧部分氧化甲烷制取合成氣的氧載體。 【關(guān)鍵詞】：熔融鹽 晶格氧 NiO 甲烷 部分氧化 合成氣
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2007
【分類(lèi)號(hào)】：TE665.3
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-9
• 第一章 緒論9-26
• 引言9
• 1.1 世界及我國(guó)甲烷資源9-12
• 1.1.1 天然氣甲烷資源9-11
• 1.1.2 煤氣層甲烷資源11
• 1.1.3 可燃冰甲烷資源11
• 1.1.4 沼氣等甲烷資源11-12
• 1.2 甲烷的轉(zhuǎn)化和利用途徑12-13
• 1.3 甲烷轉(zhuǎn)化利用技術(shù)研究開(kāi)發(fā)現(xiàn)狀13-14
• 1.4 甲烷制取合成氣的方法介紹14-17
• 1.4.1 甲烷蒸汽重整14-16
• 1.4.2 甲烷—二氧化碳重整16-17
• 1.5 甲烷部分氧化制合成氣工藝17-22
• 1.5.1 固定床催化反應(yīng)制合成氣18-20
• 1.5.1.1 固定催化劑床層制合成氣18-19
• 1.5.1.2 整體型催化劑制合成氣(蜂窩狀催化劑載體)19-20
• 1.5.2 流化床層反應(yīng)制合成氣20-21
• 1.5.3 離子交換膜式制合成氣工藝21-22
• 1.6 甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)機(jī)理22-23
• 1.6.1 氧氣部分氧化甲烷制合成氣機(jī)理22
• 1.6.2 離子交換膜制合成氣反應(yīng)機(jī)理22-23
• 1.6.3 晶格氧部分氧化甲烷制合成氣機(jī)理23
• 1.7 課題的提出和研究?jī)?nèi)容23-26
• 1.7.1 課題的提出23-25
• 1.7.2 課題研究?jī)?nèi)容25-26
• 第二章 熔融鹽系統(tǒng)選擇和反應(yīng)熱力學(xué)分析26-44
• 2.1 熔融鹽體系的選擇26-28
• 2.1.1 熔融鹽體系概述26
• 2.1.2 熔融碳酸鹽體系選擇與分析26-28
• 2.2 晶格氧氧載體的選擇28-32
• 2.2.1 理論計(jì)算與分析28-31
• 2.2.2 Ni和NiO氧載體物化性質(zhì)31-32
• 2.3 熱力學(xué)計(jì)算方法與公式32-34
• 2.3.1 反應(yīng)熱力學(xué)焓變計(jì)算32-33
• 2.3.2 反應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)吉布斯自由能計(jì)算33
• 2.3.3 本文中熱力學(xué)參數(shù)的計(jì)算方法33-34
• 2.4 熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果與分析34-37
• 2.5 平衡組成分析37-44
• 2.5.1 非熔融鹽體系中平衡組成分析37-40
• 2.5.2 熔融鹽體系中平衡組成分析40-44
• 第三章 實(shí)驗(yàn)方法與設(shè)備44-50
• 3.1 實(shí)驗(yàn)原料與設(shè)備44-45
• 3.1.1 實(shí)驗(yàn)原料及規(guī)格44
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)主要設(shè)備44-45
• 3.2 氧載體的組成與制備45-46
• 3.2.1 氧載體的組成45
• 3.2.1.1 活性組分45
• 3.2.1.2 添加劑或粘結(jié)劑45
• 3.2.1.3 助劑45
• 3.2.2 氧載體的制備45-46
• 3.2.2.1 機(jī)械混合法46
• 3.2.2.2 共沉淀法46
• 3.2.2.3 浸漬法46
• 3.3 檢測(cè)方法46-48
• 3.3.1 物相組成測(cè)定(XRD)46
• 3.3.2 微觀(guān)型貌分析(SEM)46
• 3.3.3 粉末氧載體的比表面積測(cè)定(BET)46
• 3.3.4 能普分析(EDS)46-47
• 3.3.5 程序升溫氧脫附實(shí)驗(yàn)(TPD)47
• 3.3.6 程序升溫還原實(shí)驗(yàn)(TPR)47
• 3.3.7 熱重分析(TG)47-48
• 3.3.8 氣相色譜分析(GC)48
• 3.3.9 反應(yīng)體系中各氣體相對(duì)校正因子的測(cè)定48
• 3.4 實(shí)驗(yàn)裝置流程及實(shí)驗(yàn)過(guò)程48-50
• 第四章 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析50-98
• 4.1 各組分氣體相對(duì)校正因子測(cè)定結(jié)果50
• 4.2 非熔融鹽體系中實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果與分析50-70
• 4.2.1 氧載體的XRD分析50-55
• 4.2.2 氧載體的SEM分析55-57
• 4.2.3 O_2-TPD分析57
• 4.2.4 CH_1-TPR分析57-58
• 4.2.5 氧載體的循環(huán)反應(yīng)性能表征58
• 4.2.6 熱重法分析循環(huán)性能(TG)58-62
• 4.2.6.1 不同添加劑對(duì)循環(huán)性能的影響58-61
• 4.2.6.2 Al_2O_3為添加劑時(shí)不同含量對(duì)循環(huán)性能的影響61-62
• 4.2.7 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)氣成分的影響62-65
• 4.2.7.1 自制NiO氧載體與甲烷反應(yīng)氣體分析62-64
• 4.2.7.2 市售NiO氧載體與甲烷反應(yīng)氣體分析64-65
• 4.2.8 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)氣成分的影響65-67
• 4.2.9 反應(yīng)溫度對(duì)氧載體反應(yīng)性能的影響67-68
• 4.2.10 循環(huán)次數(shù)對(duì)氧載體反應(yīng)性能的影響68-70
• 4.3 熔融鹽體系中實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果與分析70-98
• 4.3.1 熔融鹽和氧載體與甲烷未反應(yīng)前的SEM-EDS聯(lián)合分析70-77
• 4.3.1.1 熔融鹽和氧載體分層放置熔融后的熔融鹽體系分析70-73
• 4.3.1.2 熔融鹽和氧載體均勻混合熔融后的熔融鹽體系分析73-77
• 4.3.2 熔融鹽和氧載體與甲烷反應(yīng)后的SEM-EDS聯(lián)合分析77-85
• 4.3.2.1 熔融鹽體系與甲烷反應(yīng)后上層熔融鹽分析77-79
• 4.3.2.2 熔融鹽體系與甲烷反應(yīng)后中間層熔融鹽分析79-83
• 4.3.2.3 熔融鹽體系與甲烷反應(yīng)后底層熔融鹽分析83-85
• 4.3.3 熔融鹽和氧載體的XRD分析85-89
• 4.3.4 氧載體含量對(duì)POM產(chǎn)氣的影響89-91
• 4.3.5 反應(yīng)溫度對(duì)對(duì)POM產(chǎn)氣的影響91-92
• 4.3.6 CH_4流量對(duì)POM產(chǎn)氣的影響92-93
• 4.3.7 熔融鹽中反應(yīng)機(jī)理初探93-95
• 4.3.8 熔融鹽中循環(huán)實(shí)驗(yàn)研究95
• 4.3.9 反應(yīng)器對(duì)反應(yīng)過(guò)程的影響95-98
• 4.3.9.1 不銹鋼管中甲烷裂解分析95-96
• 4.3.9.2 不銹鋼反應(yīng)器吸氫、吸甲烷與腐蝕現(xiàn)象96-98
• 第五章 總結(jié)與展望98-104
• 5.1 熔融鹽體系選擇與熱力學(xué)計(jì)算結(jié)論98-100
• 5.2 非熔融鹽體系中實(shí)驗(yàn)研究總結(jié)100-101
• 5.3 熔融鹽體系中實(shí)驗(yàn)研究總結(jié)101-103
• 5.4 展望103-104
• 參考文獻(xiàn)104-109
• 致謝109-110
• 附錄110

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Caloric公司的氫工藝    張丁香;

Co-Fe催化劑上乙醇制氫反應(yīng)研究    王歡;郭瓦力;王洪發(fā);劉立新;

生物質(zhì)合成燃料技術(shù)進(jìn)展    曾琛;王智斌;

低碳鉻鐵的連續(xù)真空脫碳法    

磷鎢酸催化劑部分氧化甲烷合成甲醇的探索性實(shí)驗(yàn)研究    張小平;陳立宇;張秀成;董武;

Au/CeO_2催化劑乙醇部分氧化制氫的研究    蔡建信;羅來(lái)濤;

國(guó)內(nèi)外甲烷催化部分氧化催化劑研究    王衛(wèi);王鳳英;申欣;孫道興;

甲烷臨氧催化轉(zhuǎn)化制合成氣研究進(jìn)展    井強(qiáng)山;方林霞;樓輝;鄭小明;

新型材料六鋁酸鹽LaMAl_(11)O_(19-δ)的合成及催化性能    趙麗娜;崔運(yùn)成;王慶偉;

甲烷臨氧催化轉(zhuǎn)化制合成氣研究進(jìn)展    井強(qiáng)山;劉鵬;鄭小明;

Ni/ZrO_2催化劑上甲烷部分氧化制合成氣的研究    宋月芹;賀德華;

Ca調(diào)變的Co／Al_2O_3催化劑上甲烷部分氧化制合成氣    高曉曉;黃傳敬;張諾偉;翁維正;萬(wàn)惠霖;

甲烷部分氧化制合成氣Co/MgO/HZSM-5催化劑的研究    張諾偉;黃傳敬;高曉曉;翁維正;萬(wàn)惠霖;

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負(fù)載釩氧化物的介孔分子篩選擇性光催化氧化甲烷的性能研究    胡蕓;韋朝海;安保正一;

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市場(chǎng)向好 部分氧化鋁廠(chǎng)欲復(fù)產(chǎn)    

太原理工大學(xué)一煤化工成果實(shí)現(xiàn)國(guó)際領(lǐng)先    楊春

中國(guó)特色：焦?fàn)t煤氣制甲醇    特約記者 宋廷生

太原理工大學(xué)一科研成果達(dá)國(guó)際先進(jìn)水平    侯運(yùn)生 丁文婷

清潔能源新技術(shù)在并問(wèn)世    記者 何錦惠

部分氧化鋁企業(yè)下調(diào)出廠(chǎng)價(jià)    李若馨

滬鋁 拒絕下跌    陳里

近期國(guó)內(nèi)有色金屬進(jìn)出口數(shù)量和產(chǎn)量特點(diǎn)    周勻

利用焦?fàn)t煤氣生產(chǎn)直接還原鐵    楊雄飛

外強(qiáng)內(nèi)弱    林煜暉

天然氣非催化部分氧化過(guò)程轉(zhuǎn)化爐大型化關(guān)鍵技術(shù)研究    郭文元

二氧化碳部分氧化丙烷制丙烯催化劑及膜反應(yīng)器的研究    邵懷啟

晶格氧部分氧化甲烷制取合成氣的基礎(chǔ)研究    魏永剛

甲烷空氣部分氧化/二甲醚合成集成工藝的研究    賈美林

等離子體轉(zhuǎn)化甲烷之實(shí)驗(yàn)與密度泛函理論研究    王建國(guó)

鈣鈦礦材料的透氧性能及YBCO膜反應(yīng)器中甲烷轉(zhuǎn)化制合成氣的研究    胡捷

Ni金屬基整體型催化劑催化甲烷轉(zhuǎn)化制備合成氣的研究    李云華

等離子體處理對(duì)甲烷轉(zhuǎn)化催化劑的影響    祝新利

稀土鎢基復(fù)合氧化物L(fēng)a-Fe-W-O超細(xì)微粒催化劑的合成、結(jié)構(gòu)及性能研究    陳平

藻與苯酚的超臨界水氣化過(guò)程與機(jī)理    關(guān)清卿

甲烷部分氧化制合成氣中等離子體對(duì)催化劑的改性研究    王海濤

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甲烷部分氧化制合成氣中Ni基催化劑的改性研究    田樹(shù)勛

粉末模壓法鎳催化劑制備及其在甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)的應(yīng)用    王嵩林

Mo-Bi-Co-Fe基催化劑上異丁烯/叔丁醇部分催化氧化制甲基丙烯醛    龐海艦

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甲烷催化部分氧化制合成氣催化劑研究    王福生

丙烯部分氧化合成環(huán)氧丙烷表面反應(yīng)規(guī)律的研究    鐘亮

鎳表面臺(tái)階結(jié)構(gòu)和吸附氧對(duì)甲烷解離過(guò)程影響的DFT研究    王令光

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