二硫氰基甲烷水懸浮液的制備及性能研究

【摘要】：近年來，隨著水資源的日益匱乏，人們對循環(huán)水的利用越來越重視。二硫氰基甲烷（MBT）是一種優(yōu)異的廣譜殺菌滅藻劑，是目前國內(nèi)外循環(huán)水領域使用最為廣泛的廣譜殺菌藥物之一。然而固體二硫氰基甲烷幾乎不溶于冷水，直接使用固體二硫氰基甲烷殺菌劑時，容易發(fā)生沉淀，殺菌效力難以得到充分發(fā)揮。因此，將二硫氰基甲烷液體化成為提高其殺菌效果的關鍵。二硫氰基甲烷水性制劑克服了溶劑型制劑有毒、易燃、污染環(huán)境等缺點，具有運輸、使用方便等優(yōu)點，因而在農(nóng)藥、殺菌劑等領域得到廣泛應用。然而，水性制劑穩(wěn)定性差、分散性差。本文針對二硫氰甲烷難溶于水的特點，結合其水懸浮液的穩(wěn)定性、分散性和流變特性進行研究，通過流點法對表面活性劑的篩選、各組分配伍學研究以及對研磨設備選型和工藝設計，并通過表面活性劑復配克服了懸浮劑穩(wěn)定性差、分散性差的缺點，制備出穩(wěn)定性較好、分散性良的二硫氰基甲烷水懸浮液，最后對二硫氰基甲烷水懸浮液流變特性進行了研究。 本論文以MBT為分散相，水為連續(xù)相，黃原膠（XG）為增稠劑，硅酸鎂鋁（SB）為觸變劑，烷基萘磺酸縮聚物鈉鹽（D425）、烷基萘磺酸鹽和陰離子潤濕劑混合物（EFW）為表面活性劑，乙二醇為防凍劑，冰醋酸為pH調(diào)節(jié)劑，F(xiàn)omax805為消泡劑制備出具有優(yōu)異穩(wěn)定性和分散性的MBT水懸浮液。同時，研究了表面活性劑之間的復配和其他助劑的含量對懸浮液穩(wěn)定性的影響規(guī)律；分析了不同研磨時間、研磨工藝以及原藥粒徑對MBT水懸浮液穩(wěn)定性的影響，討論出最佳配方和最佳工藝。最后，對得到的MBT水懸浮液在工業(yè)循環(huán)水中的殺菌能力做了檢測。結果表明：采用表面活性劑EFW與D425質(zhì)量比為1:1（總量為3%），增稠劑XG含量為0.5%，SB含量為2%，防凍劑乙二醇含量為4%，采用砂磨機，研磨4h得到穩(wěn)定性好、分散性良的二硫氰基甲烷水懸浮液。在50ppm濃度下，MBT水懸浮液對工業(yè)水中的厭氧菌、還原菌和鐵細菌具有較好的殺滅效果。 在二硫氰基甲烷水懸浮液流變特性研究中，通過改變表面活性劑EFW和D425的添加量，采用傅里葉變換紅外光譜（FTIR）、Zetasizer2000(Malvern) instrμment、ARR550流變儀等儀器設備來研究不同表面活性劑對MBT水懸浮液中原藥顆粒表面Zeta電位的影響和對MBT水懸浮液觸變特性與剪切粘度變化特性的影響。研究結果表明，將MBT懸浮液稀釋10倍的條件下：在SC-D中，隨著表面活性劑D425的增加，Zeta電位絕對值增大；在SC-E中，隨著表面活性劑EFW的增加，Zeta電位絕對值先增大后減?。辉赟C-E-D中，Zata電位絕對值呈先增大后減小的趨勢。兩種表面活性劑對MBT懸浮液觸變性的影響不同，在SC-D懸浮液中，當W_(D425)＜3%時，體系剪切粘度隨剪切時間的增大先減小后增大。當WD425=3%時，體系剪切粘度隨剪切時間增大而出現(xiàn)兩個波谷和一個波峰的變化關系。當W_(D425)3%時，體系剪切粘度先減小后增大，并趨于平衡。而在SC-E懸浮液中，當WEFW＜4%時，懸浮液剪切黏度隨剪切時間的增大先減小后增大，當WEFW≥4%時，剪切粘度隨剪切時間的增大而減小。MBT水懸浮液體系流體特性本征方程符合Herschel-Bulkley模型：，相關性較好。在同一剪切粘度下，D425含量、EFW含量及兩者復配對水懸浮液剪切粘度的影響相似，即隨著表面活性劑含量的增大，體系剪切應力先減小后增大，當兩表面活性劑復配時，隨著EFW與D425含量比值的增大，體系剪切應力先減小后增大。 【關鍵詞】：MBT水懸浮液 穩(wěn)定性 分散性 觸變性 剪切粘度
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2012
【分類號】：TQ450.1
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-12
• 第一章 緒論12-30
• 1.1 前言12-15
• 1.2 水懸浮液的基本特征及發(fā)展歷史15-16
• 1.3 水懸浮液的制備方法16-17
• 1.4 水懸浮液的儲存穩(wěn)定性17-24
• 1.4.1 原藥顆粒沉降速率對水懸浮液儲存穩(wěn)定性的影響18-19
• 1.4.2 助劑對水懸浮液儲存穩(wěn)定性的影響19-24
• 1.4.2.1 表面活性劑對水懸浮液儲存穩(wěn)定性的影響20-23
• 1.4.2.2 增稠劑對水懸浮液儲存穩(wěn)定性的影響23-24
• 1.5 水懸浮液流變學研究進展24-28
• 1.5.1 流變學類型25
• 1.5.2 固體顆粒對水懸浮液流變學特性的影響25-26
• 1.5.3 表面活性劑對水懸浮液流變特性的影響26-27
• 1.5.4 pH 值對水懸浮液流變特性的影響27
• 1.5.5 溫度對水懸浮液流變特性的影響27-28
• 1.5.6 增稠劑對水懸浮液流變特性的影響28
• 1.6 本文論文研究意義及背景、主要內(nèi)容和創(chuàng)新點28-30
• 1.6.1 本論文研究意義及背景28-29
• 1.6.2 本論文主要研究內(nèi)容29
• 1.6.3 本論文主要創(chuàng)新點29-30
• 第二章 實驗部分30-38
• 2.1 實驗原料30-33
• 2.1.1 表面活性劑30
• 2.1.2 增稠劑30-31
• 2.1.3 消泡劑31
• 2.1.4 pH 調(diào)節(jié)劑31
• 2.1.5 觸變劑31-32
• 2.1.6 防凍劑32-33
• 2.2 本實驗用儀器33
• 2.3 實驗工藝流程33-34
• 2.4 分析測試與表征34-36
• 2.4.1 流點測試方法34
• 2.4.2 粘度測試方法34
• 2.4.3 粒徑測試方法34-35
• 2.4.4 懸浮率測試方法35
• 2.4.5 穩(wěn)定性測試方法35-36
• 2.4.5.1 熱儲穩(wěn)定性測試方法35
• 2.4.5.2 離心穩(wěn)定性測試方法35
• 2.4.5.3 低溫穩(wěn)定性測試方法35-36
• 2.4.6 分散性測試36
• 2.4.7 pH 值測試方法36
• 2.4.8 Zeta 電位測試方法36
• 2.4.9 官能團紅外光譜測試方法36
• 2.4.10 流變特性測試方法36
• 2.5 本章小結36-38
• 第三章 二硫氰基甲烷水懸浮液的制備及穩(wěn)定性研究38-54
• 3.1 引言38
• 3.2 制備步驟38-39
• 3.3 配方因素對 MBT 水懸浮液穩(wěn)定性的影響39-45
• 3.3.1 表面活性劑種類對 MBT 水懸浮液流點的影響39-40
• 3.3.2 表面活性劑含量對 MBT 水懸浮液粘度的影響40-41
• 3.3.3 表面活性劑復配對 MBT 水懸浮液穩(wěn)定性的影響41-42
• 3.3.4 增稠劑和觸變劑對 MBT 水懸浮液的影響42-45
• 3.3.4.1 增稠劑 XG 對 MBT 水懸浮液粘度和穩(wěn)定性的影響43-44
• 3.3.4.2 觸變劑 SB 對 MBT 水懸浮液粘度和穩(wěn)定性的影響44-45
• 3.4 防凍劑對 MBT 水懸浮液穩(wěn)定性的影響45
• 3.5 研磨工藝對 MBT 水懸浮液穩(wěn)定性的影響45-50
• 3.5.1 研磨設備對原藥粒徑的影響47-48
• 3.5.2 研磨時間對原藥粒徑的影響48-49
• 3.5.3 原藥粒徑對 MBT 水懸浮液穩(wěn)定性的影響49-50
• 3.6 MBT 水懸浮液性能測試50-52
• 3.6.1 MBT 水懸浮液性能測試50-51
• 3.6.2 MBT 水懸浮液殺菌性能測試51-52
• 3.7 本章小結52-54
• 第四章 助劑對二硫氰基甲烷水懸浮液流變特性的影響54-68
• 4.1 引言54
• 4.2 助劑紅外圖譜分析54-55
• 4.3 MBT 水懸浮液觸變特性研究55-59
• 4.3.1 表面活性劑 D425 對 MBT 水懸浮液觸變性影響56-58
• 4.3.2 表面活性劑 EFW 對 MBT 水懸浮液觸變性影響58-59
• 4.4 表面活性劑 D425 和 EFW 對 MBT 水懸浮液 Zeta 電位的影響59-62
• 4.5 表面活性劑 D425 對 MBT 水懸浮液剪切粘度的影響62-64
• 4.6 表面活性劑 EFW 對 MBT 水懸浮液剪切粘度的影響64-65
• 4.7 表面活性劑 EFW 和 D425 復配對 MBT 水懸浮液剪切粘度的影響65-67
• 4.8 本章小結67-68
• 結論68-70
• 展望70-71
• 參考文獻71-75
• 攻讀碩士學位期間取得的研究成果75-76
• 致謝76-77
• 附件77

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