硝基甲烷法合成氯化苦及其精制工藝研究

【摘要】：有機農(nóng)藥是一類通過人工合成的對有害生物具有殺傷能力和調(diào)節(jié)其生長發(fā)育的有機化合物,無機農(nóng)藥包括天然礦物在內(nèi),可直接用來殺傷有害生物。 氯化苦,別名：三氯硝基甲烷、硝基氯仿,屬有機農(nóng)藥,主要用于殺蟲、殺菌、滅鼠、糧食熏蒸等方面,對蔬菜、瓜果的保護效果也十分明顯,可以有效的為土壤消毒,預防土傳病害,由于其蒸汽對人有強烈的刺激和催淚作用,也可以利用這一特性對施藥人群起到保護作用,安全可靠,是一種很受歡迎的土壤熏蒸劑。 氯化苦是大連染化集團有限公司的傳統(tǒng)支柱產(chǎn)品,其市場需求穩(wěn)定,一直以來為企業(yè)創(chuàng)造良好的經(jīng)濟效益。多年來我們一直采用苦味酸法進行制備,其工藝成熟,成本低,但因廢水量大,廢渣不易治理,環(huán)境污染嚴重,不符合節(jié)能減排、可持續(xù)發(fā)展的基本國策。為解決這一問題,我們開發(fā)了由硫酸二甲酯法生產(chǎn)的硝基甲烷生產(chǎn)氯化苦的工藝研究,減少了三廢排放,提高了生產(chǎn)效率,減少了勞動成本。 本文首先從原料硝基甲烷入手,確定由硫酸二甲酯合成硝基甲烷的最佳條件,其次對氯化苦的合成進行重點深入的研究和考察,找出合成的最佳條件,得到合格的產(chǎn)品,最后對如何精制進行工藝改進,通過一系列的實驗為染化集團的氯化苦合成工藝提供有應用價值的基礎數(shù)據(jù),為生產(chǎn)出質(zhì)量合格、性能穩(wěn)定的氯化苦提供有力的技術支持。 【關鍵詞】：氯化苦 硝基氯仿 苦味酸 硝基甲烷 硫酸二甲酯
【學位授予單位】：大連理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2014
【分類號】：TQ450.6
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-8
• 引言8-9
• 1 文獻綜述9-19
• 1.1 氯化苦的基本性質(zhì)及發(fā)展9-11
• 1.2 氯化苦作為土壤熏蒸劑11-15
• 1.2.1 氯化苦的主要劑型及其使用方法13
• 1.2.2 氯化苦對土壤病原菌的防治效果13-14
• 1.2.3 氯化苦國內(nèi)外應用情況14-15
• 1.3 主要原料硝基甲烷的研究15-17
• 1.4 氯化苦的檢測17-18
• 1.5 本論文的選題背景及研究意義18-19
• 2 實驗部分19-23
• 2.1 硝基甲烷的合成19-20
• 2.1.1 主要原材料及來源19
• 2.1.2 主要儀器及設備19
• 2.1.3 反應方程式19-20
• 2.1.4 實驗步驟20
• 2.2 氯化苦的合成20-23
• 2.2.1 主要原材料及來源20
• 2.2.2 主要儀器及設備20-21
• 2.2.3 反應方程式21
• 2.2.4 實驗步驟21-23
• 3 結果與討論23-44
• 3.1 硫酸二甲酯法合成硝基甲烷23-29
• 3.1.1 肖基甲烷結構分析23-24
• 3.1.2 水與硫酸二甲酯的摩爾比對硝基甲烷收率的影響24-25
• 3.1.3 水與硫酸二甲酯的摩爾比對硝基甲烷純度的影響25-26
• 3.1.4 精餾段餾程的選擇26
• 3.1.5 粗品硝基甲烷穩(wěn)定性考察26-27
• 3.1.6 成品硝基甲烷27-28
• 3.1.7 硝基甲烷工藝流程圖28-29
• 3.2 硝基甲烷法合成氯化苦29-40
• 3.2.1 硝基甲烷氯化產(chǎn)物的結構分析29-35
• 3.2.2 氯化劑的影響35
• 3.2.3 pH的影響35
• 3.2.4 蒸餾殘液35-36
• 3.2.5 中控電極電位的選擇36
• 3.2.6 有效氯與余堿的變化關系36
• 3.2.7 時間與電位的變化關系36-38
• 3.2.8 電位、有效氯、余堿之間的變化關系38
• 3.2.9 成品氯化苦38-39
• 3.2.10 氯化苦合成工藝流程圖39-40
• 3.3 控制返酸精制處理40-44
• 3.3.1 精制氯化苦質(zhì)量指標40-42
• 3.3.2 氯化苦合成及精制工藝流程圖42-44
• 結論44-45
• 參考文獻45-47
• 致謝47-48

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