甲烷氧化菌素介導(dǎo)納米金合成檢測三聚氰胺的機理

【摘要】：本論文研究內(nèi)容主要包括甲烷氧化菌素介導(dǎo)單分散納米金的制備及將該方法應(yīng)用于檢測三聚氰胺的機理研究。 制備單分散好、粒徑可控的納米金在納米技術(shù)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。甲烷氧化菌素(Methanobactin,Mb)是甲烷氧化菌向細胞外分泌的捕獲銅的小分子熒光肽。并且,Mb能結(jié)合并催化還原Au(Ⅲ)為Au(0)。本文對以對苯二酚(HQ)作為外源電子供體,Mb催化Au(Ⅲ)持續(xù)還原制備單分散納米金進行了研究。通過Mb與氯金酸摩爾比、HQ添加量、pH值、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時間五個因素對Mb介導(dǎo)HQ還原Au(Ⅲ)合成納米金條件進行優(yōu)化,得到最佳合成條件如下：Mb、氯金酸與HQ的摩爾比為1：5：2,Mb與氯金酸按1：5的摩爾比混合,加入少量氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至5.4,60℃水浴溫度下加熱20min后加入對苯二酚溶液。利用紫外-可見吸收光譜、熒光光譜、X射線光電子能譜、傅里葉紅外光譜及透射電鏡表征合成的納米金。紫外可見吸收光譜、熒光光譜、X射線光電子能譜、傅里葉紅外光譜分析結(jié)果證明Mb將Au(Ⅲ)還原為Au(0),Mb穩(wěn)定的結(jié)合在納米金表面,避免了二次成核。傅里葉紅外光譜分析表明Mb與對苯二醌(BQ)結(jié)合在納米金表面,阻止了納米金的聚集,因此制備的納米金穩(wěn)定性極好。TEM分析結(jié)果表明合成的納米金均為球形,粒徑均勻,平均尺寸14.9nnm,標準偏差為1.1,相對標準偏差8%,因此證明所合成的納米金為單分散。 將Mb介導(dǎo)HQ還原Au(Ⅲ)合成納米金方法用于檢測三聚氰胺,在納米金合成過程中即完成三聚氰胺的檢測。探究了Mb介導(dǎo)納米金合成檢測三聚氰胺的可能機理。紫外可見吸收光譜及熒光光譜分析表明三聚氰胺并不抑制Mb與Au(Ⅲ)的配位結(jié)合,但卻抑制納米金的形成。X射線光電子能譜分析得到的數(shù)據(jù)顯示Mb催化還原Au(Ⅲ)合成的納米金只有Au(0)存在,而有三聚氰胺時既有Au(0),又有部分Au(Ⅰ)。這一結(jié)果證實三聚氰胺影響Mb催化還原Au(Ⅲ)過程。分析可能由于Au(Ⅰ)的存在使金團簇表面帶電荷,顆粒間靜電排斥力的增強阻止了金團簇的聚集,從而抑制晶核的產(chǎn)生,該納米金合成反應(yīng)的關(guān)鍵性步驟被阻斷后,使后續(xù)反應(yīng)無法進行。同時,紫外可見吸收光譜表面三聚氰胺可能與HQ通過氫鍵作用形成大的絡(luò)合物,降低反應(yīng)的還原能力。因此無法形成納米金,溶液顏色沒有變化,根據(jù)溶液顏色變化即可檢測三聚氰胺。 【關(guān)鍵詞】：甲烷氧化菌 甲烷氧化菌素 對苯二酚 Au(Ⅲ) 納米金 介導(dǎo)合成 單分散 三聚氰胺 檢測機理
【學(xué)位授予單位】：哈爾濱商業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：O621.2
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-8
• 目錄8-10
• 1 緒論10-20
• 1.1 三聚氰胺10-11
• 1.1.1 三聚氰胺的理化性質(zhì)10
• 1.1.2 三聚氰胺的毒性及毒理學(xué)10-11
• 1.2 甲烷氧化菌素概述11-12
• 1.3 納米金12-15
• 1.3.1 納米金的制備12-13
• 1.3.2 納米金的表征13-14
• 1.3.3 納米金在食品安全檢測中的應(yīng)用14-15
• 1.4 三聚氰胺檢測在國內(nèi)外研究現(xiàn)狀及分析15-18
• 1.5 本課題來源及研究的目的和意義18-19
• 1.5.1 課題來源18
• 1.5.2 目的和意義18-19
• 1.6 論文的研究內(nèi)容19-20
• 2 甲烷氧化菌素介導(dǎo)單分散納米金的制備20-41
• 2.1 引言20
• 2.2 實驗儀器與材料20-22
• 2.2.1 實驗儀器20-21
• 2.2.2 實驗原料與試劑21-22
• 2.2.3 常規(guī)儀器及其處理22
• 2.3 實驗方法22-25
• 2.3.1 甲烷氧化菌的培養(yǎng)22-23
• 2.3.2 Mb的分離純化及含量測定23
• 2.3.3 Mb還原Au(Ⅲ)合成納米金的研究23-24
• 2.3.4 Mb介導(dǎo)HQ還原Au(Ⅲ)合成單分散納米金24-25
• 2.3.5 納米金的表征25
• 2.4 結(jié)果與分析25-40
• 2.4.1 鉻天青分光光度法測Mb25-26
• 2.4.2 Mb與Cu(Ⅱ)、Au(Ⅲ)的結(jié)合特性26-28
• 2.4.3 Mb催化還原Au(Ⅲ)合成納米金28-31
• 2.4.4 Mb介導(dǎo)HQ還原Au(Ⅲ)制備納米金31-36
• 2.4.5 納米金的表征36-39
• 2.4.6 Mb介導(dǎo)HQ還原Au(Ⅲ)制備納米金的可能機理39-40
• 2.5 本章小結(jié)40-41
• 3 三聚氰胺對Mb介導(dǎo)納米金合成抑制的機理研究41-50
• 3.1 引言41
• 3.2 實驗儀器與材料41-42
• 3.2.1 實驗儀器41-42
• 3.2.2 實驗材料42
• 3.3 實驗方法42-43
• 3.3.1 Mb分離純化及含量測定42
• 3.3.2 Mb介導(dǎo)納米金合成檢測三聚氰胺的可行性42
• 3.3.3 三聚氰胺對Mb結(jié)合及還原Au(Ⅲ)的影響42-43
• 3.3.4 三聚氰胺與對苯二酚的作用43
• 3.4 結(jié)果與分析43-49
• 3.4.1 Mb介導(dǎo)納米金合成檢測三聚氰胺的可行性43-44
• 3.4.2 UV-vis光譜分析三聚氰胺對Mb結(jié)合及還原Au(Ⅲ)的影響44
• 3.4.3 熒光光譜分析三聚氰胺與Mb的作用44-45
• 3.4.4 熒光光譜分析三聚氰胺對Mb結(jié)合及還原Au(Ⅲ)的影響45-46
• 3.4.5 X射線光電子能譜分析46-47
• 3.4.6 三聚氰胺與HQ的作用47-48
• 3.4.7 Mb介導(dǎo)納米金合成檢測三聚氰胺的可能機理48-49
• 3.5 本章小結(jié)49-50
• 結(jié)論50-51
• 參考文獻51-58
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文58-59
• 致謝59

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