二苯甲酰甲烷的合成

【摘要】：目前，已經(jīng)有相當(dāng)多的文獻(xiàn)研究了二苯甲酰甲烷的合成方法，但大多的方法中原料難獲得并且原料的價(jià)格較高。通過(guò)對(duì)各種合成方法的了解，進(jìn)而改進(jìn)工藝方法，合成高品質(zhì)的二苯甲酰甲烷。 本課題分別研究了以苯乙酮和苯甲酸甲酯為原料，及以苯乙酮和苯甲酸乙酯為原料，在催化劑的作用下，通過(guò)克萊森縮合反應(yīng)制得二苯甲酰甲烷。用單因素實(shí)驗(yàn)與正交實(shí)驗(yàn)相結(jié)合的方法，詳細(xì)探討了對(duì)反應(yīng)有所影響的多個(gè)因素，例如原料的比例、催化劑的用量、反應(yīng)溫度等。確定了較適宜的催化劑和優(yōu)化工藝條件。 主要結(jié)論如下： （1）以苯甲酸甲酯為原料合成DBM的優(yōu)化工藝：甲醇鈉為催化劑，溶劑選用二甲苯， n（苯乙酮）：n（甲醇鈉）：n（二甲苯）：n(苯甲酸甲酯)=1:1.6:10:4，反應(yīng)溫度為140-150℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，產(chǎn)物收率可達(dá)90％. （2）以苯甲酸乙酯為原料合成DBM的優(yōu)化工藝：乙醇鈉為催化劑，n（苯乙酮）：n（乙醇鈉）=1:1.0， n(苯甲酸乙酯)：n（苯乙酮）=6:1，反應(yīng)溫度為150-160℃，反應(yīng)時(shí)間為4h。反應(yīng)收率最高可達(dá)為81％。 通過(guò)碘化法，計(jì)算產(chǎn)品中二苯甲酰甲烷的純度；通過(guò)顯微熔點(diǎn)儀檢測(cè)產(chǎn)品熔點(diǎn);再通過(guò)紅外光譜和氫核磁共振的表征方法對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)，得到的產(chǎn)品圖譜，與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相對(duì)照，從而對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進(jìn)行確證。 【關(guān)鍵詞】：二苯甲酰甲烷 克萊森縮合 苯乙酮 苯甲酸甲酯 苯甲酸乙酯 合成
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號(hào)】：TQ246
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-7
• 目錄7-10
• 第1章 文獻(xiàn)綜述10-26
• 1.1 前言10-11
• 1.2 二苯甲酰甲烷的性質(zhì)11
• 1.2.1 物理性質(zhì)11
• 1.2.2 化學(xué)性質(zhì)11
• 1.3 二苯甲酰甲烷的合成設(shè)計(jì)11-14
• 1.3.1 中間體為芳香羧酸（酯）的合成設(shè)計(jì)12-13
• 1.3.2 所得中間體為酰氯的合成設(shè)計(jì)13-14
• 1.4 經(jīng)典的克萊森縮合反應(yīng)合成二苯甲酰甲烷14-17
• 1.4.1 以苯甲酸乙酯為反應(yīng)原料14-16
• 1.4.2 以苯甲酸甲酯為反應(yīng)原料16-17
• 1.5 二苯甲酰甲烷的工業(yè)合成17-18
• 1.6 國(guó)內(nèi)外二苯甲酰甲烷的合成研究進(jìn)展18-23
• 1.6.1 DBM 用于 PVC 合成18-19
• 1.6.2 DBM 用于制防曬用品19-20
• 1.6.3 DBM 用于合成稀土有機(jī)配合物20-21
• 1.6.4 DBM 用于醫(yī)藥方面21
• 1.6.5 DBM 其他方面研究21-23
• 1.7 催化劑的研究23-24
• 1.8 選題依據(jù)及意義24-26
• 第2章 以苯甲酸甲酯為原料合成二苯甲酰甲烷26-44
• 2.1 主要試劑及儀器26-28
• 2.1.1 主要試劑26-27
• 2.1.2 主要儀器27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法28-31
• 2.2.1 反應(yīng)機(jī)理28-30
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟30
• 2.2.3 工藝流程圖30-31
• 2.3 產(chǎn)品的含量分析31-32
• 2.4 結(jié)果與討論32-42
• 2.4.1 催化劑的選擇對(duì)反應(yīng)的影響32
• 2.4.2 催化劑的用量對(duì)反應(yīng)的影響32-33
• 2.4.3 溶劑的選擇對(duì)反應(yīng)的影響33-34
• 2.4.4 正交實(shí)驗(yàn)34-37
• 2.4.5 溶劑用量對(duì)反應(yīng)的影響37-38
• 2.4.6 原料配比對(duì)反應(yīng)的影響38-39
• 2.4.7 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響39-40
• 2.4.8 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響40-41
• 2.4.9 平行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)41-42
• 2.5 本章小結(jié)42-44
• 第3章 以苯甲酸乙酯為原料合成二苯甲酰甲烷44-54
• 3.1 主要試劑及儀器44-45
• 3.1.1 主要試劑44
• 3.1.2 主要儀器44-45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)方法45-47
• 3.2.1 反應(yīng)機(jī)理45-46
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟46-47
• 3.2.3 工藝流程圖47
• 3.3 結(jié)果與討論47-52
• 3.3.1 催化劑的選擇對(duì)反應(yīng)的影響47-48
• 3.3.2 催化劑的用量對(duì)反應(yīng)的影響48-49
• 3.3.3 原料配比對(duì)反應(yīng)的影響49-50
• 3.3.4 反應(yīng)溫度對(duì)反應(yīng)的影響50-51
• 3.3.5 反應(yīng)時(shí)間對(duì)反應(yīng)的影響51-52
• 3.4 本章小結(jié)52-54
• 第4章 產(chǎn)物的表征54-60
• 4.1 產(chǎn)物的紅外光譜分析54-55
• 4.2 產(chǎn)物的核磁共振分析55-60
• 第5章 結(jié)論與建議60-62
• 5.1 結(jié)論60-61
• 5.2 建議61-62
• 參考文獻(xiàn)62-68
• 作者攻讀碩士期間發(fā)表的論文68-70
• 致謝70

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