固相微萃取—氣相色譜法測定軟飲料中殘留的三鹵甲烷

【摘要】：飲料作為人們?nèi)粘Ｉ钪械囊环N食品,主要起到補(bǔ)充人體水分的作用,在我國,一般將酒精含量低于0.5%的天然或人工配制的飲料規(guī)定為軟飲料,即通常所謂的非酒精飲料,又稱清涼飲料、無醇飲料。軟飲料特別受到廣大兒童、青年人群的青睞,因此其重要性與安全性得到了越來越多的國家有關(guān)部門的重視,而三鹵甲烷是飲用水氯化消毒過程中的副產(chǎn)物,如果三鹵甲烷超標(biāo)則會給人們的健康造成很大的危害。 目前我國使用的飲用水中三鹵甲烷的檢測方法采用頂空氣相色譜法,但頂空方法的檢測靈敏度較低,氣相進(jìn)樣存在較大的誤差,重復(fù)性差等缺點,另外采用填充柱分離分析,柱效低,進(jìn)樣量大,色譜圖分辨率較低,給分析結(jié)果帶來一定的誤差等缺點。國際上一般使用的溶劑萃取法和吹掃-捕集與氣相-質(zhì)譜成套聯(lián)用技術(shù),目前分析化學(xué)的趨勢是倡導(dǎo)“綠色化學(xué)”,要求環(huán)境友好,盡可能使用較少的溶劑達(dá)到分析目的,溶劑萃取法正好與之相違背,而吹掃-捕集與氣相-質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)的價格比較昂貴,測定成本過高,并且使用易耗品的價格也不受到控制。因此為切合課題的需要,研制一種快速、準(zhǔn)確、環(huán)境友好、成本低廉,并且適合我國國情的軟飲料中三鹵甲烷殘留檢測的方法已成為相當(dāng)迫切,需要解決的一個問題。 本課題是基于國標(biāo)現(xiàn)行的氣相色譜法,采用頂空-固相微萃取技術(shù)對軟飲料進(jìn)行前處理,檢測其中殘留的三鹵甲烷含量。試驗結(jié)果表明,本方法能夠在本土氣相色譜儀上完成多種軟飲料中三鹵甲烷殘留的同時分析,便于快速檢測,而且分析時間短、成本低廉、無需復(fù)雜的前處理過程,有較強(qiáng)的普及性。另外,本方法通過固相微萃取技術(shù)結(jié)合國產(chǎn)氣相色譜儀直接用于軟飲料中的三鹵甲烷殘留的檢測,方法的正確度和精密度高,重復(fù)性和線性良好,靈敏度較高,具有一定的創(chuàng)新和實用價值,為軟飲料中三鹵甲烷殘留的檢測提供了新方法、新手段、新途徑。 本課題的研究,是通過提高現(xiàn)有本土研制的科學(xué)儀器的使用深度和利用水平,建立了一種高效、快速、便捷、高靈敏度的檢測軟飲料中殘留三鹵甲烷的分析方法,并為發(fā)展新型、標(biāo)準(zhǔn)的軟飲料中三鹵甲烷殘留的定量問題提供了檢測的方法。 【關(guān)鍵詞】：固相微萃取 氣相色譜法 軟飲料 三鹵甲烷 殘留
【學(xué)位授予單位】：復(fù)旦大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：O657.71;TS275
【目錄】：

• 摘要4-5
• Abstract5-7
• 第一章 文獻(xiàn)綜述7-16
• 1.1 軟飲料的概述7-9
• 1.1.1 軟飲料的分類7-8
• 1.1.2 我國軟飲料行業(yè)的發(fā)展現(xiàn)狀及前景8-9
• 1.2 殘留于軟飲料中三鹵甲烷的概述9-11
• 1.3 軟飲料中三鹵甲烷殘留量的檢測技術(shù)及研究現(xiàn)狀11-14
• 1.4 本論文所選課題的目的和意義14-16
• 第二章 三鹵甲烷殘留量的氣相色譜分析方法研究16-37
• 2.1 原理16
• 2.2 實驗準(zhǔn)備16-17
• 2.2.1 實驗材料16
• 2.2.2 實驗試劑16-17
• 2.2.3 實驗設(shè)備17
• 2.2.4 色譜條件17
• 2.2.5 固相微萃取條件17
• 2.3 實驗方法的研究17-26
• 2.3.1 分離條件的優(yōu)化18-19
• 2.3.1.1 色譜柱的選擇18-19
• 2.3.2 前處理的優(yōu)化19-20
• 2.3.2.1 前處理裝置的選擇19-20
• 2.3.2.2 固相微萃取的操作方法選擇20
• 2.3.3 萃取條件的優(yōu)化20-26
• 2.3.3.1 萃取頭的選擇20-22
• 2.3.3.2 萃取溫度的選擇22-23
• 2.3.3.3 萃取時間的選擇23-24
• 2.3.3.4 脫附時間的選擇24-25
• 2.3.3.5 離子強(qiáng)度對萃取效果的影響25
• 2.3.3.6 pH值對萃取效果的影響25-26
• 2.4 結(jié)果與討論26-37
• 2.4.1 三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)品的定量工作曲線和色譜圖26-32
• 2.4.1.1 不同濃度的三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖26-29
• 2.4.1.2 三鹵甲烷標(biāo)準(zhǔn)品的濃度與峰面積之間的線性關(guān)系29-32
• 2.4.2 檢測方法的精密度和準(zhǔn)確度研究32-35
• 2.4.3 檢測方法的靈敏度研究35-37
• 第三章 三鹵甲烷的測定方法在軟飲料中的應(yīng)用研究37-59
• 3.1 對碳酸類軟飲料中三鹵甲烷殘留的檢測37-43
• 3.1.1 對兩種不同品牌的碳酸類軟飲料樣品加標(biāo)回收率的分析37-40
• 3.1.2 檢測結(jié)果的分析40-43
• 3.2 對果汁類軟飲料中三鹵甲烷殘留的檢測43-47
• 3.2.1 對A品牌中三種果汁類軟飲料樣品加標(biāo)回收率的分析43-45
• 3.2.2 檢測結(jié)果的分析45-47
• 3.3 對茶類軟飲料中三鹵甲烷殘留的檢測47-51
• 3.3.1 對三種不同品牌的茶類軟飲料樣品加標(biāo)回收率的分析47-49
• 3.3.2 檢測結(jié)果的分析49-51
• 3.4 對蔬菜類軟飲料中三鹵甲烷殘留的檢測51-54
• 3.4.1 對兩種不同品牌的蔬菜類軟飲料加標(biāo)回收率的分析52-53
• 3.4.2 檢測結(jié)果的分析53-54
• 3.5 對瓶裝飲用水類軟飲料中三鹵甲烷殘留的檢測54-59
• 3.5.1 對兩種不同品牌的瓶裝飲用水類軟飲料加標(biāo)回收率的分析55-56
• 3.5.2 檢測結(jié)果的分析56-59
• 結(jié)語59-61
• 參考文獻(xiàn)61-65
• 致謝65-66

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