耐高溫高比表面Ce-Zr復合氧化鋁材料在甲烷燃燒及汽車尾氣凈化催化劑中催化作用性能的研究

【摘要】：催化燃燒與汽車尾氣凈化反應對催化劑的共同要求是具有良好的低溫活性和高溫熱穩(wěn)定性。γ-Al_2O_3是目前應用最廣泛的催化劑載體之一。然而,Al_2O_3的熱穩(wěn)定性問題仍然長期困擾著人們,尤其是在高溫和有水蒸汽存在的場合,介穩(wěn)態(tài)Al_2O_3容易發(fā)生相變和燒結,向熱力學上穩(wěn)定的α相和大顆粒化發(fā)展,使比表面積大幅度下降。這是導致負載型催化劑失活的重要原因之一。因此,研究和開發(fā)在高溫下穩(wěn)定的、高比表面的氧化鋁新材料,對改善催化劑的使用壽命具有極其重要的理論和現(xiàn)實應用意義。 本論文針對耐高溫高比表面的載體材料的制備及負載Pd催化劑在甲烷燃燒和汽車尾氣凈化反應中的催化作用進行了詳細的研究。首先采用溶膠-凝膠和超臨界干燥法合成了硅改性的耐高溫高比表面的氧化鋁材料,其次采用浸漬法及溶膠-凝膠和超臨界干燥技術相結合的方法合成了耐高溫高比表面Ce-Zr復合氧化鋁材料,并分別考察了負載Pd催化劑在甲烷燃燒和汽車尾氣凈化反應中的催化性能,以及用堿土、稀土、過渡金屬氧化物對催化劑催化性能進行調變,運用多種實驗技術對催化劑的物相組成及Redox等性能進行了表征。主要得到了如下具有創(chuàng)新性的結果: 1 以非有機醇鋁鹽(偏鋁酸鈉、硝酸鋁、擬薄水鋁石)和水玻璃為原料,采用溶膠-凝膠法和超臨界干燥成功地制得了耐高溫高比表面的硅改性氧化鋁材料。其中以偏鋁酸鈉為原料制得的10%SiO_2-Al_2O_3材料經1100℃焙燒4h后比表面積達到233m~2/g,這是目前文獻報道的從無機鹽出發(fā)制備的氧化鋁材料1100℃焙燒后比表面積的最佳結果之一。SiO_2的添加阻礙了Al原子由四面體位置向八面體位置的遷移,從而穩(wěn)定了Al_2O_3的物相結構。 2 比較了四種具有不同添加劑和制備方式的氧化鋁載體(Al_2O_3、SiO_2-Al_2O_3、Ce_(0.2)Zr_(0.8)/Al_2O_3和Ce_(0.2)Zr_(0.8)/SiO_2-Al_2O_3)負載Pd催化劑上甲烷燃燒反應的催化性能。結果表明,Pd/Ce_(0.2)Zr_(0.8)/Al_2O_3具有較好的甲烷燃燒催化活性,經1100℃焙燒后其T_(90%)值僅僅提高了7℃。該催化劑具有較高抗燒結能力,使其成為很有工業(yè)化前景的甲烷燃燒催化劑之一。 3 系統(tǒng)地研究了Ce/Zr比、載體焙燒溫度、Ce-Zr負載量及Pd的負載量對 【關鍵詞】：
【學位授予單位】：浙江大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2006
【分類號】：X734.2
【目錄】：

• 摘要9-12
• ABSTRACT12-15
• 第一章 文獻綜述15-45
• 1.1 引言15-16
• 1.2 耐高溫高比表面氧化鋁材料的制備及應用研究進展16-21
• 1.2.1 制備方法對氧化鋁熱穩(wěn)定的影響16-18
• 1.2.1.1 溶膠-凝膠法16-17
• 1.2.1.2 水熱法17
• 1.2.1.3 模板劑法17-18
• 1.2.2 添加劑對氧化鋁熱穩(wěn)定性的影響18-20
• 1.2.2.1 二氧化硅18-19
• 1.2.2.2 堿土金屬19
• 1.2.2.3 稀土金屬19
• 1.2.2.4 其它氧化物19-20
• 1.2.3 耐高溫高比表面氧化鋁的應用20-21
• 1.3 甲烷燃燒催化劑研究進展21-29
• 1.3.1 甲烷催化燃燒反應機理22-23
• 1.3.2 甲烷燃燒催化劑體系的研究23-29
• 1.3.2.1 貴金屬催化劑23-24
• 1.3.2.2 金屬氧化物催化劑24-25
• 1.3.2.3 鈣鈦礦型稀土復合氧化物25-26
• 1.3.2.4 六鋁酸鹽高溫催化劑26-29
• 1.4 汽車尾氣凈化催化劑研究進展29-36
• 1.4.1 三效催化劑的作用機理29-30
• 1.4.2 汽車尾氣凈化催化劑體系的研究30-36
• 1.4.2.1 載體31
• 1.4.2.2 高比表面的載體涂層31-32
• 1.4.2.3 非貴金屬氧化物助催化劑32-33
• 1.4.2.4 貴金屬催化劑33-34
• 1.4.2.5 鈣鈦礦型稀土復合氧化物催化劑34-36
• 1.5 選題依據(jù)和研究內容36-37
• 參考文獻37-45
• 第二章 耐高溫高比表面氧化鋁材料的制備與表征45-60
• 2.1 實驗部分45-47
• 2.1.1 原料與試劑45-46
• 2.1.2 樣品的制備46
• 2.1.3 樣品的表征46-47
• 2.1.3.1 樣品的比表面及孔結構測定46-47
• 2.1.3.2 X-射線衍射分析(XRD)47
• 2.1.3.3 透射電鏡分析(TEM)47
• 2.1.3.4 ~(27)Al MAS NMR和~(29)Si MAS NMR實驗47
• 2.2 結果與討論47-58
• 2.2.1 樣品的比表面積和孔結構分析47-54
• 2.2.2 XRD結果分析54-56
• 2.2.3 透射電鏡(TEM)結果分析56-57
• 2.2.4 ~(27)Al和~(29)Si MAS NMR結果分析57-58
• 2.3 小結58-59
• 參考文獻59-60
• 第三章 耐高溫高比表面Ce-Zr復合氧化鋁材料在甲烷燃燒催化劑中催化作用性能的研究60-150
• 3.1 不同方法改性的氧化鋁材料負載Pd催化劑上甲烷燃燒性能的研究60-69
• 3.1.1 實驗部分60-62
• 3.1.1.1 原料與試劑60-61
• 3.1.1.2 氧化鋁載體的制備61-62
• 3.1.1.3 催化劑的制備62
• 3.1.1.4 催化劑的表征62
• 3.1.1.4.1 X-射線衍射(XRD)測定62
• 3.1.1.4.2 透射電鏡(TEM)測定62
• 3.1.1.5 催化劑的活性評價62
• 3.1.2 結果與討論62-67
• 3.1.2.1 載體的比表面積分析結果63
• 3.1.2.2 催化劑的XRD分析結果63-64
• 3.1.2.3 催化劑的甲烷燃燒活性64-65
• 3.1.2.4 催化劑的透射電鏡(TEM)分析結果65-67
• 3.1.3 小結67-68
• 參考文獻68-69
• 3.2 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化劑上甲烷催化燃燒性能的研究69-91
• 3.2.1 實驗部分69-71
• 3.2.1.1 原料與試劑69
• 3.2.1.2 Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3載體的制備69-70
• 3.2.1.3 催化劑的制備70
• 3.2.1.4 催化劑的表征70-71
• 3.2.1.4.1 樣品的比表面測定70
• 3.2.1.4.2 X-射線衍射(XRD)測定70
• 3.2.1.4.3 激光拉曼光譜測定70
• 3.2.1.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)測定70-71
• 3.2.1.4.5 程序升溫氧化(O_2-TPO)測定71
• 3.1.1.4.6 XPS測定71
• 3.2.1.5 催化劑的活性評價71
• 3.2.2 結果與討論71-89
• 3.2.2.1 Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3載體的比表面積測定結果71-72
• 3.2.2.2 Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3載體的XRD和Raman光譜分析結果72-75
• 3.2.2.3 催化劑的甲烷燃燒性能75-82
• 3.2.2.3.1 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化劑的甲烷燃燒活性75-78
• 3.2.2.3.2 載體預處理溫度對Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化劑活性和熱穩(wěn)定性的影響78-79
• 3.2.2.3.3 Ce-Zr氧化物負載量對Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化劑活性和熱穩(wěn)定性的影響79-81
• 3.2.2.3.4 Pd負載量對Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化活性和熱穩(wěn)定性的影響81-82
• 3.2.2.4 Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化劑的透射電鏡(TEM)分析結果82-83
• 3.2.2.5 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化劑的H_2-TPR結果83-86
• 3.2.2.6 Pd／Ce_xZr_(1-x)／Al_2O_3催化劑的O_2-TPO結果86-89
• 3.2.3 小結89-90
• 參考文獻90-91
• 3.3 添加堿土金屬對Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化劑上甲烷催化燃燒性能的影響91-110
• 3.3.1 實驗部分91-93
• 3.3.1.1 原料與試劑91-92
• 3.3.1.2 Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Mg、Ca、Sr和Ba)載體的制備92
• 3.3.1.3 催化劑的制備92
• 3.3.1.4 催化劑的表征92-93
• 3.3.1.4.1 樣品的比表面測定92
• 3.3.1.4.2 X-射線衍射(XRD)分析92-93
• 3.3.1.4.3 TEM的測定93
• 3.3.1.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)93
• 3.3.1.4.5 程序升溫氧化(O_2-TPO)93
• 3.3.1.4.6 程序升溫表面反應(CH_4／O_2-TPSR)93
• 3.3.1.5 催化劑的活性評價93
• 3.3.2 結果與討論93-108
• 3.3.2.1 催化劑的比表面積測定結果93-94
• 3.3.2.2 催化劑的XRD表征結果94-95
• 3.3.2.3 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Mg、Ca、Sr和Ba)催化劑的甲烷燃燒活性95-99
• 3.3.2.4 Pd／Ce-Zr-Ca／Al_2O_3催化劑的TEM分析結果99-100
• 3.3.2.5 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化劑的H_2-TPR結果100-104
• 3.3.2.6 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化劑的O_2-TPO和CH_4／O_2-TPSR結果104-108
• 3.3.3 小結108-109
• 參考文獻109-110
• 3.4 添加過渡金屬對Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化劑上甲烷催化燃燒性能的影響110-128
• 3.4.1 實驗部分110-112
• 3.4.1.1 原料與試劑110-111
• 3.4.1.2 Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Cr、Mn、Fe、Co和Ni)載體的制備111
• 3.4.1.3 催化劑的制備111
• 3.4.1.4 催化劑的表征111-112
• 3.4.1.4.1 樣品的比表面測定111-112
• 3.4.1.4.2 X-射線衍射(XRD)分析112
• 3.4.1.4.3 TEM的測定112
• 3.4.1.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)112
• 3.4.1.4.5 程序升溫氧化(O_2-TPO)112
• 3.4.1.4.6 程序升溫表面反應(CH_4／O_2-TPSR)112
• 3.4.1.5 催化劑的活性評價112
• 3.4.2 結果與討論112-126
• 3.4.2.1 催化劑的XRD表征結果112-114
• 3.4.2.2 催化劑的比表面積測定結果114-115
• 3.4.2.3 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=Cr、Mn、Fe、Co和Ni)催化劑的甲烷燃燒活性115-117
• 3.4.2.4 Pd／Ce-Zr-Ni／Al_2O_3催化劑的TEM表征結果117-118
• 3.4.2.5 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化劑的H_2-TPR結果118-121
• 3.4.2.6 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化劑的O_2-TPO結果121-125
• 3.4.2.7 Pd／Ce-Zr-Ni／Al_2O_3催化劑的CH_4／O_2-TPSR結果125-126
• 3.4.3 小結126-127
• 參考文獻127-128
• 3.5 添加稀土金屬對Pd／Ce_(0.2)Zr_(0.8)／Al_2O_3催化劑上甲烷催化燃燒性能的影響128-148
• 3.5.1 實驗部分128-131
• 3.5.1.1 原料與試劑128-129
• 3.5.1.2 Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=La、Pr、Nd、Sm和Y)載體的制備129
• 3.5.1.3 催化劑的制備129
• 3.5.1.4 催化劑的表征129-130
• 3.5.1.4.1 樣品的比表面測定129-130
• 3.5.1.4.2 X-射線衍射(XRD)分析130
• 3.5.1.4.3 TEM的測定130
• 3.5.1.4.4 XPS的測定130
• 3.5.1.4.5 程序升溫還原(H_2-TPR)130
• 3.5.1.4.6 程序升溫氧化(O_2-TPO)130
• 3.5.1.4.7 程序升溫表面反應(CH_4／O_2-TPSR)130
• 3.5.1.5 催化劑的活性評價130-131
• 3.5.2 結果與討論131-146
• 3.5.2.1 催化劑的XRD表征結果131-132
• 3.5.2.2 催化劑的比表面積測定結果132-133
• 3.5.2.3 催化劑的XPS分析結果133-134
• 3.5.2.4 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3(M=La、Pr、Nd、Sm和Y)催化劑的甲烷燃燒活性134-136
• 3.5.2.5 Pd／Ce-Zr-Y／Al_2O_3催化劑的TEM表征結果136-137
• 3.5.2.6 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化劑的H_2-TPR結果137-141
• 3.5.2.7 Pd／Ce-Zr-M／Al_2O_3催化劑的O_2-TPO結果141-146
• 3.5.2.8 Pd／Ce-Zr-Y／Al_2O_3催化劑的CH_4／O_2-TPSR結果146
• 3.5.3 小結146-147
• 參考文獻147-148
• 3.6 本章總結148-150
• 第四章 耐高溫高比表面的Ce-Zr復合氧化鋁材料在汽車尾氣凈化催化劑中催化作用性能的研究150-178
• 4.1 不同方法改性的氧化鋁載體負載Pd催化劑的汽車尾氣凈化性能研究150-166
• 4.1.1 實驗部分150-153
• 4.1.1.1 原料與試劑151
• 4.1.1.2 氧化鋁載體的制備151-152
• 4.1.1.3 催化劑的制備152
• 4.1.1.4 催化劑的表征152-153
• 4.1.1.4.1 樣品的比表面測定152
• 4.1.1.4.2 X-射線衍射(XRD)分析152
• 4.1.1.4.3 透射電鏡(TEM)分析152
• 4.1.1.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)152-153
• 4.1.1.4.5 程序升溫脫附(O_2-TPD)153
• 4.1.1.5 催化劑的活性評價153
• 4.1.2 結果與討論153-164
• 4.1.2.1 載體的比表面積測定結果153-154
• 4.1.2.2 催化劑的XRD分析結果154-155
• 4.1.2.3 催化劑的TEM表征結果155-158
• 4.1.2.4 催化劑的三效轉化活性158-163
• 4.1.2.5 催化劑的H_2-TPR結果163
• 4.1.2.6 催化劑的O_2-TPD結果163-164
• 4.1.3 小結164-165
• 參考文獻165-166
• 4.2 Pd／Ce_xZr_(1-x)-Al催化劑上汽車尾氣凈化性能的研究166-177
• 4.2.1 實驗部分166-167
• 4.2.1.1 原料與試劑166
• 4.2.1.2 Ce_xZr_(1-x)-Al載體的制備166-167
• 4.2.1.3 催化劑的制備167
• 4.2.1.4 催化劑的表征167
• 4.2.1.4.1 樣品的比表面測定167
• 4.2.1.4.2 X-射線衍射(XRD)分析167
• 4.2.1.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)167
• 4.2.1.4.5 程序升溫脫附(O_2-TPD)167
• 4.2.1.5 催化劑的活性評價167
• 4.2.2 結果與討論167-175
• 4.2.2.1 載體的比表面積測定結果168
• 4.1.2.2 催化劑的XRD分析結果168-170
• 4.2.2.3 催化劑的三效轉化活性170-173
• 4.2.2.4 催化劑的H_2-TPR結果173-174
• 4.2.2.5 催化劑的O_2-TPD結果174-175
• 4.2.3 小結175-176
• 參考文獻176-177
• 4.3 本章總結177-178
• 第五章 全文總結178-181
• 讀博期間論文發(fā)表和投稿情況181-183
• 致謝183

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3D金屬有機共價聚合物的設計與合成    裴翠穎;賁騰;裘式綸;朱廣山;

降低車重 鋁材料開始受青睞    陳雄亮

鋼材供應緊張 鋁材受到青睞    爾東

貴州啟建首個鋁材料工程技術研究中心    記者 李琦琨

電纜鋁材料替代銅將趨緩    萬晶

正確引用鋁塑復合板產品出口HS編碼的幾點意見    中國建筑材料聯(lián)合會鋁塑復合材料分會

國外公司預測 轎車用鋁量將大幅增加    胡翔

合作研發(fā)模式將被推廣    張九紅 吳珊珊

“小煙盒”肩負大使命    彩葉

氮化硅、氮化鋁應用與市場座談會在京召開    記者 林雨

空調企業(yè)博弈“黑心管”    李薇

耐高溫高比表面Ce-Zr復合氧化鋁材料在甲烷燃燒及汽車尾氣凈化催化劑中催化作用性能的研究    岳寶華

等離子體轉化甲烷之實驗與密度泛函理論研究    王建國

摻雜六鋁酸鹽高溫燃燒催化劑的制備及其在甲烷催化燃燒中性能的研究    鄭建東

甲烷/煤塵復合火焰?zhèn)鞑ヌ匦约皺C理的研究    陳東梁

新型碳基有序介孔材料的合成、功能化及性質與應用    吳張雄

易再生高比表面脫硫脫硝劑的設計及其機理性研究    羅永剛

檸檬酸路線合成新型介孔材料及其催化性能研究    劉鋼

中孔氧化鋁材料的合成、表征和催化應用研究    劉茜

介孔磷酸鋁與磷酸鎳的合成及催化性能的研究    于靜

甲烷低溫燃燒反應分子篩負載Pd催化劑    史春開

六鋁酸鹽催化劑的制備及對甲烷催化燃燒性能的研究    王林宏

交聯(lián)粘土催化甲烷燃燒和乙苯脫氫反應的研究    潘燕飛

甲烷DBD燃燒強化中CH光譜測量及其燃燒仿真研究    丁玉柱

Ce-Zr復合氧化鋁材料的制備及其負載Pd催化劑三效催化性能的研究    楊春清

水楊酸甲酯與硝酸釔的反應性研究及其應用    林小云

鐵基類鈣鈦礦氧化物的甲烷純氧催化燃燒性能研究    汪正紅

甲烷催化燃燒的應用研究    杜小春

摻雜六鋁酸鑭催化劑的反相微乳液法制備及性能研究    于君英

逆微乳液合成摻雜六鋁酸鹽催化劑及其催化燃燒性能研究    任東明

雙層鈣鈦礦型Sr_2FeMoO_6催化劑的制備及性能表征    包莫日根高娃