煤層甲烷經(jīng)合成氣制液態(tài)烴的研究

【摘要】：在我國煤炭開采過程中,每年有大量抽放煤層甲烷(又稱煤礦瓦斯)未經(jīng)利用而被直接排放到大氣中,既浪費(fèi)了資源,又污染了環(huán)境。本論文對抽放煤層甲烷經(jīng)合成氣制液態(tài)烴過程進(jìn)行了研究,以期為抽放煤層氣的化工利用尋找一條切實(shí)可行的途徑。 論文根據(jù)抽放煤層氣的組成特點(diǎn),首次提出了直接以含有空氣和CO_2 的抽放煤層氣為原料,利用甲烷空氣部分氧化與CO_2 重整耦合反應(yīng)制備廉價(jià)合成氣的方法,并對此過程進(jìn)行了深入研究。依據(jù)堿性載體和小金屬粒子有利于提高催化劑抗積碳性能的原則,制備了Ni_xMg_(1-x)O 固溶體催化劑,重點(diǎn)考察了催化劑的制備條件及反應(yīng)條件對其性能的影響。結(jié)果表明,利用CH_4-Air-CO_2 以及CH_4-Air-CO_2-H_2O 反應(yīng)可成功制備H_2/CO 比為1~_2 的合成氣,Ni_xMg_(1-x)O 固溶體催化劑具有良好的活性和穩(wěn)定性。 論文還采用由模擬抽放煤層氣經(jīng)CH_4-Air-CO_2-H_2O 反應(yīng)制備的含有大量N_2 的合成氣為原料, 在固定床反應(yīng)器上開展了原料單程通過的Fischer-Tropsch合成制液態(tài)烴的研究工作。重點(diǎn)研究了不同貴金屬(Pt, Pd 和Ru)助劑對Co/Al_2O3 催化劑性質(zhì)及其催化性能的影響。研究結(jié)果表明,貴金屬助劑不但可以在催化劑活化階段通過H_2 的溢流效應(yīng)顯著改善Co/Al_2O3 中氧化鈷還原為Co0 的能力,而且可以在反應(yīng)過程中通過促進(jìn)Co~(d+)的還原維持活性Co0 中心的數(shù)量。TPSR結(jié)果進(jìn)一步表明,貴金屬的存在使CO 在活性金屬Co 中心上的吸附解離變得更加容易,加氫活性明顯提高。此外,論文還對Co 催化劑的失活機(jī)理進(jìn)行了初步研究。 【關(guān)鍵詞】：甲烷 固溶體 費(fèi)托合成 鈷催化劑 助劑
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所）
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2005
【分類號】：O621.3
【目錄】：

• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-48
• 1.1 引言11-13
• 1.2 甲烷部分氧化與CO_2重整耦合制合成氣13-19
• 1.2.1 CH_4-CO_2-O_2反應(yīng)體系熱力學(xué)分析14-15
• 1.2.2 CH_4-CO_2-O_2制合成氣催化劑15-18
• 1.2.2.1 活性金屬組分的研究16
• 1.2.2.2 載體的研究16-17
• 1.2.2.3 助劑的研究17-18
• 1.2.3 CH_4-CO_2-O_2制合成氣反應(yīng)機(jī)理18-19
• 1.3 Fischer-Tropsch合成19-31
• 1.3.1 Fischer-Tropsch合成反應(yīng)熱力學(xué)19-20
• 1.3.2 CO和H_2的吸附與活化20-23
• 1.3.3 Co基F-T合成催化劑研究進(jìn)展23-31
• 1.3.3.1 載體23-25
• 1.3.3.2 鈷源25-26
• 1.3.3.3 貴金屬助劑26-27
• 1.3.3.4 金屬氧化物助劑27-29
• 1.3.3.5 制備方法29-31
• 1.3.3.6 催化劑失活研究31
• 1.4 論文研究目的和內(nèi)容31-33
• 參考文獻(xiàn)33-48
• 第二章 實(shí)驗(yàn)總述48-56
• 2.1 主要原料及試劑48
• 2.2 催化劑制備48-49
• 2.2.1 煤層甲烷制合成氣NiO/MgO 催化劑的制備48-49
• 2.2.2 Co基F-T合成催化劑的制備49
• 2.3 催化劑反應(yīng)性能評價(jià)及分析方法49-52
• 2.3.1 合成氣制備催化劑反應(yīng)活性評價(jià)49-51
• 2.3.2 費(fèi)托合成催化劑反應(yīng)活性評價(jià)51-52
• 2.4 催化劑的表征52-56
• 2.4.1 X 射線衍射(XRD)分析53
• 2.4.2 X 射線熒光分析53
• 2.4.3 BET比表面和孔分布的測定53
• 2.4.4 程序升溫還原(H_2-TPR)53
• 2.4.5 吸附 H_2(CO)的程序升溫脫附(TPD)53-54
• 2.4.6 H_2 的化學(xué)吸附和脈沖再氧化54
• 2.4.7 程序升溫電導(dǎo)測量(TPEC)54-55
• 2.4.8 程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)55
• 2.4.9 透射電子顯微鏡觀察(TEM)55
• 2.4.10 掃描電子顯微鏡觀察(SEM)55-56
• 第三章 Ni_xMg_(1-x)O 固溶體催化劑上煤層甲烷制合成氣研究56-85
• 3.1 前言56-57
• 3.2 NiO/MgO 催化劑的表征結(jié)果57-65
• 3.2.1 催化劑的XRD 研究57-59
• 3.2.2 催化劑的TPR 研究59-63
• 3.2.3 催化劑的比表面和孔分布63-64
• 3.2.4 催化劑的分散度和還原度64-65
• 3.3 CH_4-Air-CO_2 反應(yīng)制合成氣的研究65-74
• 3.3.1 焙燒溫度對催化劑性能的影響65-67
• 3.3.2 Ni負(fù)載量對催化劑性能的影響67-68
• 3.3.3 溫度對反應(yīng)性能的影響68-69
• 3.3.4 原料CO_2/O_2比對反應(yīng)性能的影響69-70
• 3.3.5 氧化物助劑對Ni_xMg_(1-x)O固溶體催化劑性能的影響70-71
• 3.3.6 催化劑的活性穩(wěn)定性71-74
• 3.4 CH_4-Air-CO_2-H_20反應(yīng)制合成氣的研究74-79
• 3.4.1 H_20/CH_4 比對反應(yīng)性能的影響74-75
• 3.4.2 溫度對反應(yīng)性能的影響75-76
• 3.4.3 壓力對反應(yīng)性能的影響76-77
• 3.4.4 原料空速對反應(yīng)性能的影響77-78
• 3.4.5 原料氣 CO_2/Air(O_2)比對反應(yīng)性能的影響78-79
• 3.5 小結(jié)79-80
• 參考文獻(xiàn)80-85
• 第四章 貴金屬助劑對F-T合成Co/?-Al_2O_3催化劑性能的影響85-120
• 4.1 前言85-87
• 4.2 添加不同貴金屬助劑的Co/?-Al_2O_3 催化劑的反應(yīng)性能87-88
• 4.3 催化劑的物性測定結(jié)果88-89
• 4.4 催化劑的XRD 實(shí)驗(yàn)結(jié)果89-91
• 4.5 TPR實(shí)驗(yàn)結(jié)果91-99
• 4.6 Pt(Pd,Ru)/CO_3O_4的TPEC譜和TPR譜99-104
• 4.7 催化劑形貌及表面組成104-106
• 4.8 H_2-TPD實(shí)驗(yàn)結(jié)果106-108
• 4.9 CO-TPD實(shí)驗(yàn)結(jié)果108-109
• 4.10 程序升溫表面反應(yīng)(TPSR)實(shí)驗(yàn)結(jié)果109-113
• 4.11 小結(jié)113-114
• 參考文獻(xiàn)114-120
• 第五章 Co-Pt-ZrO_2/?-Al_2O_3催化劑F-T合成反應(yīng)性能研究120-130
• 5.1 前言120
• 5.2 ZrO_2 助劑對反應(yīng)性能的影響120-121
• 5.3 溫度對反應(yīng)性能的影響121-123
• 5.4 壓力對反應(yīng)性能的影響123-125
• 5.5 原料空速對反應(yīng)性能的影響125-126
• 5.6 原料N_2含量對反應(yīng)性能的影響126-128
• 5.7 小結(jié)128
• 參考文獻(xiàn)128-130
• 第六章 Co-Pt-ZrO_2/?-Al_2O_3 催化劑失活的研究130-143
• 6.1 前言130
• 6.2 催化劑穩(wěn)定性研究130-133
• 6.3 反應(yīng)前后Co-Pt-ZrO_2/?-Al_2O_3催化劑的表征結(jié)果133-139
• 6.3.1 催化劑的物相133-134
• 6.3.2 催化劑的TPR結(jié)果134-135
• 6.3.3 催化劑的物化結(jié)構(gòu)135-136
• 6.3.4 催化劑的H_2化學(xué)吸附結(jié)果136-137
• 6.3.5 催化劑的形貌137-138
• 6.3.6 催化劑失活原因分析138-139
• 6.4 小結(jié)139-140
• 參考文獻(xiàn)140-143
• 第七章 結(jié)論143-145
• 附錄145-150
• 作者簡介及發(fā)表文章目錄150-153
• 致謝153

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