流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣鎳系催化劑研究

【摘要】：甲烷等低碳烷烴的催化轉(zhuǎn)化制合成氣是目前比較有應(yīng)用前景的利用途徑之一。甲烷臨氧CO_2重整制合成氣反應(yīng)是一個綠色工藝過程,不僅為天然氣的合理利用及緩解溫室氣體排放提供了有效的解決途徑,而且可以利用甲烷氧化反應(yīng)所產(chǎn)生的熱量以供給重整反應(yīng)過程,實現(xiàn)了部分自熱重整過程。流化床甲烷臨氧CO_2重整工藝不僅克服了傳統(tǒng)固定床甲烷部分氧化反應(yīng)中的催化劑床層過熱和活性組分燒結(jié)問題,同時,由于氧氣的加入,有效地避免了單純甲烷二氧化碳重整反應(yīng)過程中的積碳問題。通過改變原料氣的配比,可以調(diào)節(jié)產(chǎn)物中的H_2/CO比以適應(yīng)不同后續(xù)工藝的需要。本文采用適合流化床工藝的高耐磨強(qiáng)度的工業(yè)微球硅膠作載體,鎳為主要活性組分,著重開展了流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣催化劑體系及反應(yīng)工藝研究,得到的主要結(jié)果如下: 采用堿土金屬氧化物改性SiO_2負(fù)載鎳活性組分制備出復(fù)合氧化物催化劑,在流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣反應(yīng)過程中,甲烷的轉(zhuǎn)化率接近熱力學(xué)平衡值,得到相對較低的合成氣氫碳比率。對反應(yīng)前后的催化劑進(jìn)行了H_2-TPR、XRD、CO_2-TPD及TEM表征。結(jié)果表明,CaO、BaO及SrO先于鎳負(fù)載制備的改性催化劑具有很好的催化活性及穩(wěn)定性?；钚越M分鎳物種與載體之間的相互作用增強(qiáng),還原后的鎳物種在催化劑表面高度分散,保持了良好的熱穩(wěn)定性及抗積碳性能。 得到具有工業(yè)應(yīng)用前景的5Ni/10MgO-SiO_2催化劑。微球硅膠表面上NiO與MgO形成了NiO-MgO固溶體。預(yù)還原時少量的氧化鎳被還原為鎳原子從固溶體中析出,鎳物種在催化劑表面被固溶體所分散和穩(wěn)定。通過未還原催化劑的升溫-降溫實驗和CH_4/CO_2-TPSR-MS研究證明:由于貴金屬的氫溢流作用,少量貴金屬Pt、Pd引入Ni/MgO-SiO_2后能夠促進(jìn)氧化鎳的還原,催化劑在流化床反應(yīng)器中返混時可以迅速實現(xiàn)價態(tài)轉(zhuǎn)換,提高了催化活性。 采用CeO_2/ZrO_2對SiO_2載體進(jìn)行表面修飾,再負(fù)載鎳,制備了Ni/(CeO_2)ZrO_2-SiO_2催化劑,在流化床甲烷CO_2重整制合成氣反應(yīng)中具有良好的反應(yīng)活性與穩(wěn)定性。未經(jīng)還原催化劑的升溫-降溫實驗及H_2-TPR研究表明,CeO_2-ZrO_2助劑的添加改善了Ni/SiO_2催化劑的還原性能。具有中等還原強(qiáng)度的 【關(guān)鍵詞】：低碳烷烴 甲烷 流化床反應(yīng)器 臨氧CO_2重整 合成氣
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2005
【分類號】：TE665.3
【目錄】：

• 摘要7-9
• Abstract9-12
• 第一章 文獻(xiàn)綜述12-49
• 1.1 甲烷催化轉(zhuǎn)化反應(yīng)的意義12-14
• 1.2 甲烷部分氧化制合成氣研究14-22
• 1.2.1 甲烷部分氧化反應(yīng)催化劑的活性組分14-15
• 1.2.2 甲烷部分氧化反應(yīng)催化劑的載體15-16
• 1.2.3 甲烷部分氧化反應(yīng)催化劑的助劑16-18
• 1.2.4 甲烷部分氧化反應(yīng)反應(yīng)器的選擇18-19
• 1.2.5 甲烷部分氧化反應(yīng)機(jī)理的研究19-21
• 1.2.6 CH_4部分氧化存在的主要問題21-22
• 1.3 甲烷二氧化碳重整制合成氣反應(yīng)體系研究22-29
• 1.3.1 CH_4-CO_2重整反應(yīng)催化劑研究22-27
• 1.3.2 CH_4-CO_2重整反應(yīng)過程中催化劑積碳研究27
• 1.3.3 其它供能方式下的CO_2-CH_4重整反應(yīng)27-29
• 1.4 甲烷臨氧二氧化碳自熱重整制合成氣研究29-36
• 1.4.1 甲烷臨氧二氧化碳重整制合成氣反應(yīng)中的可能反應(yīng)30-31
• 1.4.2 甲烷臨氧二氧化碳重整制合成氣反應(yīng)主要催化劑體系31-34
• 1.4.3 甲烷臨氧CO_2重整制合成氣的動力學(xué)34-35
• 1.4.4 流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣研究35-36
• 1.5 低碳烷烴臨氧自熱重整制合成氣研究36-38
• 1.6 本組以前的工作基礎(chǔ)38
• 1.7 選題的依據(jù)和研究的內(nèi)容38-41
• 參考文獻(xiàn)41-49
• 第二章 實驗研究方法及表征手段49-55
• 2.1 催化劑的制備49-51
• 2.1.1 本文實驗所用化學(xué)藥品49
• 2.1.2 催化劑的制備49-51
• 2.2 催化劑活性評價51-52
• 2.3 數(shù)據(jù)處理方法52
• 2.4 催化劑的表征52-54
• 2.4.1 催化劑及載體的比表面及孔結(jié)構(gòu)測定52
• 2.4.2 XRD測試52
• 2.4.3 H_2-程序升溫還原(H_2-TPR)52-53
• 2.4.4 CO_2-TPD53
• 2.4.5 積碳量的TGA測定53
• 2.4.6 催化劑積碳的紫外拉曼光譜分析53
• 2.4.7 催化劑表透射電鏡分析53
• 2.4.8 pulse-MS及TPSR-MS研究53-54
• 參考文獻(xiàn)54-55
• 第三章 堿土金屬氧化物對Ni／SiO_2改性及在甲烷臨氧CO_2重整制反應(yīng)中的應(yīng)用研究55-81
• 前言55-56
• 3.1 Ni／MeO-SiO_2(Me=Mg,Ca,Sr,Ba)催化劑的流化床甲烷臨氧重整催化性能56-59
• 3.2 Ni／CaO-SiO_2催化活性及表征59-65
• 3.2.1 不同CaO用量修飾Ni／SiO_2后的催化活性比較59
• 3.2.2 空速改變對5Ni／10CaO-SiO_2催化性能的影響59-60
• 3.2.3 反應(yīng)溫度對催化活性的影響60-61
• 3.2.4 原料氣配比對產(chǎn)物的影響61-62
• 3.2.5 Ni／CaO-SiO_2催化劑的XRD及CO_2-TPD表征結(jié)果62-64
• 3.2.6 Ni／CaO-SiO_2催化劑的H_2-TPR及TEM表征64-65
• 3.3 Ni／BaO-SiO_2催化劑的催化性能及表征65-71
• 3.3.1 反應(yīng)溫度對5Ni／10BaO-SiO_2催化活性的影響65-66
• 3.3.2 催化劑使用前預(yù)還原溫度對催化劑的活性影響66-67
• 3.3.3 改變空速對5Ni／10BaO-SiO_2催化活性的影響67-68
• 3.3.4 Ni／BaO-SiO_2系列催化劑的XRD、TEM及H_2-TPR研究68-70
• 3.3.5 不同BaO添加量的催化劑活性及穩(wěn)定性研究70-71
• 3.4 Ni／SrO-SiO_2的催化反應(yīng)性能及表征71-75
• 3.4.1 不同SrO添加量的催化劑活性及穩(wěn)定性研究71
• 3.4.2 不同反應(yīng)溫度下5Ni／10SrO-SiO_2的催化活性研究71-72
• 3.4.3 不同空速下Ni／SrO-SiO_2催化劑的催化性能72-73
• 3.4.4 5Ni／SrO-SiO_2催化劑程序升溫還原及X-射線衍射研究73-74
• 3.3.5 5Ni／10SrO-SiO_2催化劑的TEM分析74-75
• 3.5 鎳基及堿土金屬改性鎳基催化劑上CH_4-pulse-MS反應(yīng)研究75-77
• 3.6 結(jié)論77-79
• 參考文獻(xiàn)79-81
• 第四章 MgO對Ni／SiO_2催化劑改性及在流化床甲烷臨氧CO_2重整反應(yīng)中的應(yīng)用研究81-104
• 前言81-82
• 4.1 甲烷臨氧CO_2重整制合成氣反應(yīng)熱力學(xué)研究82-83
• 4.2 MgO改性Ni／SiO_2的評價結(jié)果83-88
• 4.2.1 催化劑比表面和孔結(jié)構(gòu)測定83-84
• 4.2.2 MgO用量對鎳基催化劑催化活性的影響84-85
• 4.2.3 反應(yīng)溫度對催化劑性能的影響85-86
• 4.2.4 預(yù)還原溫度對5Ni／5MgO-SiO_2催化活性的影響86-87
• 4.2.5 原料氣中氧含量對催化劑性能及產(chǎn)物的影響87-88
• 4.2.6 不同空速對催化劑性能的影響88
• 4.3 催化劑還原性能對催化活性的影響研究88-98
• 4.3.1 Ni／SiO_2及改性鎳基催化劑的流化床升溫-降溫反應(yīng)過程研究88-92
• 4.3.2 鎳基及堿土金屬或貴金屬改性后的催化劑了PSR-MS比較研究92-95
• 4.3.3 5Ni／MgO-SiO_2催化劑的CO_2-程序升溫脫附實驗結(jié)果95
• 4.3.4 反應(yīng)前后催化劑X-射線衍射分析95-96
• 4.3.5 H_2-程序升溫還原(TPR)96-98
• 4.4 催化劑積碳分析98-101
• 4.4.1 Ni基催化劑MgO改性前后CH_4-pulse-MS研究98-99
• 4.4.2 反應(yīng)前后催化劑TGA分析99
• 4.4.3 反應(yīng)前后催化劑透射電鏡(TEM)99-101
• 4.5 小結(jié)101-102
• 參考文獻(xiàn)102-104
• 第五章 ZrO_2、CeO_2對Ni／SiO_2催化劑的改性研究104-126
• 前言104-105
• 5.1 Ni／ZrO_2-SiO_2催化劑的催化性能研究105-109
• 5.1.1 鋯含量對改性催化劑性能的影響105-106
• 5.1.2 反應(yīng)溫度對5Ni／5ZrO_2-SiO_2催化性能的影響106-107
• 5.1.3 空速對Ni／ZrO_2-SiO_2催化性能的影響107-108
• 5.1.4 原料氣配比對甲烷轉(zhuǎn)化率的影響108-109
• 5.2 5Ni／ZrO_2-SiO_2系列催化劑的表征109-112
• 5.2.1 程序升溫還原結(jié)果(H_2-TPR)109-110
• 5.2.2 5Ni／(ZrO_2)-SiO_2催化劑X-射線衍射及透射電鏡研究110-112
• 5.3 Ni／CeO_2(-ZrO_2)-SiO_2在甲烷臨氧CO_2重整反應(yīng)中性能研究112-118
• 5.3.1 不同反應(yīng)溫度下5Ni／5CeO_2-SiO_2的催化性能112-113
• 5.3.2 不同反應(yīng)溫度下5Ni／5CeO_25ZrO_2-SiO_2的催化性能113-114
• 5.3.3 Ni／(CeO_2)ZrO_2-SiO_2催化劑還原性能研究114-118
• 5.4 鎳基及CeO_2／ZrO_2改性鎳基催化劑上CH_4-pulse-MS和TPSR-MS研究118-122
• 5.4.1 鎳基及CeO_2／ZrO_2改性鎳基催化劑上脈沖甲烷研究118-119
• 5.4.2 鎳基及CeO_2／ZrO_2改性鎳基催化劑上CH_4／CO_2-TPSR-MS研究119-122
• 5.5 小結(jié)122-124
• 參考文獻(xiàn)124-126
• 第六章 流化床在甲烷臨氧CO_2重整反應(yīng)中的作用研究126-140
• 前言126-128
• 6.1 流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣反應(yīng)條件探索128-134
• 6.1.1 流化特性考察128-130
• 6.1.2 流化床與固定床中催化劑性能及表征130-134
• 6.2 流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣反應(yīng)過程的研究134-138
• 6.3 結(jié)論138-139
• 參考文獻(xiàn)139-140
• 第七章 流化床甲烷混合丙烷臨氧二氧化碳制合成氣反應(yīng)研究140-159
• 前言140-141
• 7.1 催化劑的篩選141-144
• 7.1.1 實驗部分141-142
• 7.1.2 不同催化劑對甲烷、丙烷臨氧二氧化碳重整制合成氣的反應(yīng)性能142-144
• 7.2 混合烷烴臨氧CO_2重整制合成氣反應(yīng)中催化劑性能的考察144-149
• 7.2.1 反應(yīng)溫度對1Ru／Al_2O_3催化甲烷／丙烷臨氧CO_2重整反應(yīng)活性影響144-145
• 7.2.2 鎳基催化劑的甲烷混合丙烷臨氧CO_2重整催化活性與溫度的關(guān)系145-147
• 7.2.3 原料氣中不同甲烷／丙烷配比對甲烷、CO_2轉(zhuǎn)化率的影響147-149
• 7.2.4 5Ni／10CaO-SiO_2催化劑上甲烷／丙烷臨氧CO_2重整反應(yīng)穩(wěn)定性149
• 7.3 催化劑抗積碳性能的考察149-154
• 7.4 質(zhì)譜跟蹤C(jī)O_2及O_2消碳研究154-156
• 7.5 小結(jié)156-157
• 參考文獻(xiàn)157-159
• 第八章 結(jié)論與展望159-162
• 攻博期間發(fā)表或已完成的相關(guān)論文及專利162-164
• 致謝164

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制備方法對Ni/MgO/Al_2O_3在甲烷與二氧化碳重整反應(yīng)中催化性能的影響    索掌懷,徐秀峰,馬華憲,安立敦

不同前驅(qū)物對Ni催化劑上甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)的影響    季亞英,李文釗,徐恒泳,陳燕馨,于春英,于豐云

流化床反應(yīng)器中Ni/γ-Al_2O_3催化劑上甲烷部分氧化制合成氣    季亞英,李文釗,徐恒泳,陳燕馨

回收氬以提高制氨的經(jīng)濟(jì)性    沈梅城;

國外動態(tài)    

合成氣代替電解水氫氣生產(chǎn)雙氧水成功    陳守堂;

煙煤直接氣化制合成氣可行性試驗    白尚榮;李桂蓮;

合成氣制二甲醚替代聯(lián)醇和碳銨    黃克權(quán)

Ni系列催化劑上甲烷直接氧化制合成氣    曹立新，陳燕馨，李文釗

CH_4、CO_2與O_2催化氧化重整制合成氣的研究——催化劑中CeO_2的作用及影響    宋一兵,趙修華,紀(jì)紅兵,林維明

CH_4、CO_2與O_2制合成氣的研究 Ⅱ工藝條件的影響    姬濤,林維明

蒸汽重整催化劑    

CH_4、CO_2和O_2制合成氣鎳基催化劑的研究Ⅲ.助劑CeO_2的作用    姬濤,董新法,林維明

天然氣轉(zhuǎn)化的21世紀(jì)展望    李文釗;

模擬生物沼氣制合成氣催化反應(yīng)工藝的研究    孫道安;季生福;郎寶;

甲烷部分氧化制合成氣介孔Co-Al_2O_3催化劑的研究    劉瑞艷;張諾偉;黃傳敬;翁維正;萬惠霖;

甲烷部分氧化制合成氣Co/MgO/HZSM-5催化劑的研究    張諾偉;黃傳敬;高曉曉;翁維正;萬惠霖;

Ni/ZrO_2催化劑上甲烷部分氧化制合成氣的研究    宋月芹;賀德華;

甲烷蒸汽二氧化碳轉(zhuǎn)化制甲醇合成氣催化劑的評選研究    楊燕;

SBA-15、SBA-16介孔分子篩孔中組裝碳化鎢的研究    胡林華;季生福;石永剛;聶平英;馬娜;

合成氣一步法高選擇性生產(chǎn)異構(gòu)烷烴的研究    劉忠文;

Ca調(diào)變的Co／Al_2O_3催化劑上甲烷部分氧化制合成氣    高曉曉;黃傳敬;張諾偉;翁維正;萬惠霖;

改進(jìn)的溶膠-凝膠法制備的Ni／Al_2O_3催化劑上甲烷部分氧化制合成氣的研究    宋月芹;賀德華;

德國南方化學(xué)開拓中國催化劑新業(yè)務(wù)    楊原 戎起

氣化與熱解煤氣共制合成氣項目啟動    特約記者 王若群 陳保國

煙粉煤能直接氣化制合成氣    記者楊文斌

合成氣新技術(shù)實現(xiàn)工業(yè)應(yīng)用    記者 李曉巖

煤基多元料漿制合成氣增產(chǎn)減污    王孝弟

水煤漿加壓氣化制合成氣    

全球最大單套合成氣深冷分離裝置開車成功    凌鋒

天然氣合成油工業(yè)勢頭強(qiáng)勁    石華信

殼牌煤氣化技術(shù)中國落地潔凈煤應(yīng)用提速？    本報記者　 范思立

制造生物柴油新技術(shù)    毛黎

雙旋流合成氣非預(yù)混燃燒特性的實驗研究與數(shù)值模擬    郭培卿

烷烴催化轉(zhuǎn)化制氫氣/合成氣的研究    冉然

甲烷空氣部分氧化/二甲醚合成集成工藝的研究    賈美林

流化床甲烷臨氧CO_2重整制合成氣鎳系催化劑研究    井強(qiáng)山

甲烷、二氧化碳和氧氣催化氧化重整制合成氣鎳基催化劑的研究    姬濤

燃?xì)廨啓C(jī)合成氣燃燒室燃燒穩(wěn)定性的實驗研究    房愛兵

二氧化鋯基催化劑上合成低碳醇和酮的研究    何代平

合成氣直接制取低碳烯烴催化劑的研究    王翀

生物質(zhì)催化氣化定向制備合成氣過程與機(jī)理研究    成功

化學(xué)鏈蒸汽重整制氫與合成氣的基礎(chǔ)研究    祝星

合成氣一步法合成二甲醚的催化研究    劉博

煤半焦在焦?fàn)t煤氣轉(zhuǎn)化制備合成氣中的作用    張華偉

甲烷部分氧化制合成氣Co/Mg/HZSM-5催化劑的研究    張諾偉

Cu-Mn基直接合成二甲醚催化劑的優(yōu)化及動力學(xué)研究    何鳳仙

甲烷蒸汽補(bǔ)碳轉(zhuǎn)化制甲醇合成氣催化劑的研究    楊燕

合成氣一步法制備二甲醚催化劑及工藝的研究    佟玲

合成氣直接制二甲醚的研究    欒海濤

氣—液—固三相床一步法合成二甲醚    衷小琴

粉末模壓法鎳催化劑制備及其在甲烷部分氧化制合成氣反應(yīng)的應(yīng)用    王嵩林

合成氨裝置采用抽氣法生產(chǎn)氫氣和丁醇合成氣項目的研究    賈洪義