MoCx/HZSM-5催化劑上甲烷和丁烷的芳構(gòu)化反應(yīng)研究

【摘要】： 低碳烷烴尤其是甲烷的芳構(gòu)化過程是天然氣等化石資源直接轉(zhuǎn)化利用的一條途徑。Mo／HZSM-5具有較好的甲烷無氧芳構(gòu)化性能，但迄今在Mo／HZSM-5僅進(jìn)行了甲烷的無氧芳構(gòu)化研究，尚未實(shí)現(xiàn)甲烷的有氧芳構(gòu)化反應(yīng)。另一方面，使用MoO_3／HZSM-5進(jìn)行甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)過程中鉬物種會(huì)被還原和碳化形成多種鉬物種(如氧化鉬，碳化鉬等)，但關(guān)于這些不同鉬物種的Mo／HZSM-5催化劑的芳構(gòu)化性能尚不清楚或存在爭(zhēng)議。本論文考察了Mo／HZSM-5的甲烷有氧芳構(gòu)化性能，研究了具有不同鉬物種Mo／HZSM-5催化劑上丁烷的芳構(gòu)化反應(yīng)，得到如下結(jié)果： 反應(yīng)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，盡管無氧條件下甲烷在Mo／HZSM-5上芳構(gòu)化時(shí)催化劑積碳嚴(yán)重、失活快，高溫加速催化劑的失活，但當(dāng)原料氣中加入適量氧化劑(O_2，N_2O)時(shí)能顯著提高催化劑的壽命，反應(yīng)溫度越高，這種效果越明顯。氧化劑有一可控制甲烷反應(yīng)機(jī)理的濃度閾值。氧化劑的加入量低于此閾值時(shí)，甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)不僅得到維持，而且Mo／HZSM-5催化劑的芳構(gòu)化性能和壽命均能得到很大改善。氧化劑濃度高于該濃度閾值時(shí)甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)就轉(zhuǎn)變成了甲烷的完全氧化反應(yīng)。該氧化劑濃度閾值與反應(yīng)溫度正相關(guān)(比如在700℃，3wt％Mo／HZSM-5催化劑，氧氣的濃度閾值僅為～6x10~(-3)(O_2CH_4)，但800℃增至5x10~(-2))，而且還與氧化劑的類型有關(guān)，同樣條件下氧化能力較弱的氧化劑給出較高的濃度閾值。 甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)時(shí)催化劑上積碳物種的UV-Raman光譜表征結(jié)果表明，無氧時(shí)HZSM-5上的積碳物種主要是聚烯烴和芳烴類積碳，但加入鉬后變成了芳烴和聚芳烴類積碳物種。反應(yīng)氣氛中加入微量氧氣時(shí)，Mo／HZSM-5上僅觀察到聚芳烴和部分石墨化的積碳物種。但當(dāng)氧氣濃度高到發(fā)生完全氧化反應(yīng)時(shí)，催化劑上的積碳量很低，而且鉬物種變成了氧化鉬。 根據(jù)反應(yīng)結(jié)果和表征結(jié)果，我們認(rèn)為，甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)條件下加入氧化劑時(shí)催化劑上存在MoO_3被甲烷碳化和Mo_2C被氧化劑氧化兩個(gè)過程，適量氧化劑的加入不僅能抑制(或消除)石墨化程度較低的積碳物種的沉積從而降低催化劑上的積碳量，而且能將鉬物種動(dòng)態(tài)維持在最佳甲烷芳構(gòu)化催化劑活性狀態(tài)：MoOxCy／HZSM-5。積碳的消除(或抑制)和催化劑上活性鉬物種的維持這兩方 互互 面因素的共同作用使適量氧化劑的添加有利于甲烷的芳構(gòu)化反應(yīng)。 為了區(qū)分含不同鉑物種的MO凸區(qū)SM－5催化劑的芳構(gòu)化性能，用丁烷代替甲 烷進(jìn)行了Mo個(gè)區(qū)SM－5的芳構(gòu)化性能研究。反應(yīng)結(jié)果和XJLD表征結(jié)果揭示出了丁 烷在MOOZSM－5上反應(yīng)時(shí)催化劑結(jié)構(gòu)和反應(yīng)性能的關(guān)系。丁烷在MOOxrr1ZSM－ 5上反應(yīng)時(shí)MOOX會(huì)被丁烷還原炭化經(jīng)歷MOO。／HZSM巧、MOO。f4ZSM巧、 （MoO廣Mo＊f1ZSM6最終生成Mo廠／HZSM6，這些具有不同鑰物種的 MoMZSM－5都有丁烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能。但反應(yīng)溫度較高時(shí)，前三種催化劑上的 鋁氧物種可被丁烷還原和炭化，嚴(yán)重的氧化反應(yīng)和裂解反應(yīng)導(dǎo)致抑制了其丁烷 芳構(gòu)化性能。MO廠／HZSM巧不僅穩(wěn)定，而且在所有這些MO／HZSM6催化劑中具 有最佳丁烷芳構(gòu)化性能。 本論文還研究了鋁物種之間的相變關(guān)系。MOO。f4ZSM5能被丁烷在 540－620”C （6還原炭化為a－Mo。C肥SM－5，660”C以上則 被炭化為卜 Mo。CfllZSM－5。a－Mo；C／HZSM－5有在H。／CxHy中穩(wěn)定至700“C以上，而在H。中 600吧時(shí)就能生成卜Mo；C／HZSM6。出此結(jié)果找到一條從MoO。直接制取a－Mo廠 和p－MO；C的新途徑。 Mo廠／HZSM6上的丁烷芳構(gòu)化反應(yīng)結(jié)果顯示，a－Mo廠MZSM6的丁烷芳構(gòu) 化性能好于卜MO廠／HZSM6，但MO廠MZSM上上的積碳量和MO廠晶粒大小形對(duì) 催化劑反應(yīng)性能影響很大。反應(yīng)溫度、鋁擔(dān)載量。HZSM巧酸性變化對(duì)MO廠 干0SM－5丁烷芳構(gòu)化性能的影響結(jié)果顯示：存在一最佳鉑的擔(dān)載量，其值接近 鋁在HZ S＊－5上的分散閾值：＊ZS＊－5的酸性和較高的反應(yīng)溫度有利于 MO廠MZSM5上丁烷的芳構(gòu)化反應(yīng)。 【關(guān)鍵詞】：甲烷 正丁烷 MoCx/HZSM-5 芳構(gòu)化
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2001
【分類號(hào)】：O643.3
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• 英文摘要5-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-31
• 1．1 低碳烷烴活化和轉(zhuǎn)化研究的意義11
• 1．2 低碳烷烴的活化和轉(zhuǎn)化11-14
• 1．3 低碳烷烴的芳構(gòu)化反應(yīng)14-22
• 1．3．1 低碳烷烴芳構(gòu)化反應(yīng)研究的意義14
• 1．3．2 低碳烷烴芳構(gòu)化反應(yīng)的熱力學(xué)分析14-16
• 1．3．3 C_2～C_5烷烴的芳構(gòu)化16-17
• 1．3．4 甲烷芳構(gòu)化17-21
• 1．3．5 低碳烷烴在HZSM-5基催化劑上芳構(gòu)化反應(yīng)的活性位和反應(yīng)機(jī)理21-22
• 1．4 Mo／HZSM-5上低碳烷烴芳構(gòu)化反應(yīng)研究中的問題與本論文研究的出發(fā)點(diǎn)22-24
• 1．5 論文的目的與構(gòu)思24-25
• 參考文獻(xiàn)25-31
• 第二章 實(shí)驗(yàn)方法31-37
• 2．1 催化劑樣品的制備31
• 2．2 反應(yīng)活性的評(píng)價(jià)31-34
• 2．3 表征34-35
• 參考文獻(xiàn)35-37
• 第一部分 MoCx／HZSM-5催化劑上甲烷的芳構(gòu)化反應(yīng)研究37-100
• 第三章 氧化劑存在下Mo／HZSM-5上甲烷的芳構(gòu)化反應(yīng)38-68
• 3．1 引言38-39
• 3．2 Mo／HZSM-5上甲烷的無氧芳構(gòu)化反應(yīng)39-40
• 3．3 氧氣存在下Mo／HZSM-5上甲烷的芳構(gòu)化反應(yīng)40-49
• 3．4 甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)的紫外拉曼光譜研究49-58
• 3．5 鉬物種在甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)中的作用58-60
• 3．6 氧氣在甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)中的作用60-64
• 3．7 N_2O存在下Mo／HZSM-5催化劑的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能64
• 3．8 氧化劑存在下改性Mo／HZSM-5催化劑的甲烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能64-65
• 3．9 小結(jié)65-66
• 參考文獻(xiàn)66-68
• 第四章 MoO_3／HZSM-5催化劑的表征68-100
• 4．1 引言68
• 4．2 MoO_3／HZSM-5的預(yù)處理68-69
• 4．3 原子吸收光譜結(jié)果69-72
• 4．4 升溫處理過程中MoO_3／HZSM-5上鉬物種形態(tài)的變化72-84
• 4．5 升溫處理過程中MoO_3／HZSM-5上的其它變化84-89
• 4．6 升溫前H_2還原MoO_3/HZSM-5的作用89-98
• 4．7 小結(jié)98
• 參考文獻(xiàn)98-100
• 第二部分 MoCx／HZSM-5催化劑上丁烷的芳構(gòu)化反應(yīng)研究100-149
• 第五章 正丁烷在不同鉬物種Mo／HZSM-5上的轉(zhuǎn)化101-127
• 5．1 引言101-103
• 5．2 MoO_3／HZSM-5的還原103
• 5．3 丁烷在M003／HZSM-5和MoOx／HZSM-5上的轉(zhuǎn)化103-106
• 5．4 反應(yīng)溫度對(duì)MoOx／HZSM-5上丁烷轉(zhuǎn)化的影響106-113
• 5．5 丁烷在不同條件下反應(yīng)后Mo／HZSM-5樣品的XRD結(jié)果113-119
• 5．6 丁烷在不同鉬物相Mo／HZSM-5上的轉(zhuǎn)化119-124
• 5．7 預(yù)還原和預(yù)炭化的MoO_3／HZSM-5的丁烷芳構(gòu)化反應(yīng)性能124
• 5．8 丁烷在不同鉬擔(dān)載量MoOx／HZSM-5上的芳構(gòu)化反應(yīng)124-125
• 5．9 小結(jié)125
• 參考文獻(xiàn)125-127
• 第六章 Mo_2C／HZSM-5的制備及其丁烷芳構(gòu)化性能127-147
• 6．1 引言127-128
• 6．2 α-Mo_2C／HZSM-5的制備128-131
• 6．3 α-Mo_2C／HZSM-5的進(jìn)一步優(yōu)化131-132
• 6．4 氣氛對(duì)α-Mo_C／HZSM-5上α-Mo_2C的穩(wěn)定性的影響132-136
• 6．5 Mo_2C／HZSM-5的丁烷芳構(gòu)化性能136-145
• 6．6 小結(jié)145
• 參考文獻(xiàn)145-147
• 第七章 結(jié)論147-149
• 已發(fā)表和待發(fā)表文章目錄149-150
• 致謝150

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硅鎢基多金屬氧酸鹽催化劑的合成、表征及催化應(yīng)用    張英帥

多立體中心（硫）脲催化劑催化不對(duì)稱雜原子邁克爾加成反應(yīng)的理論研究    王慧

低成本、高性能直接甲醇燃料電池電催化劑的制備及電化學(xué)性能研究    鄭飛