Ni基催化劑上甲烷二氧化碳重整制合成氣的研究

【摘要】：甲烷二氧化碳重整制合成氣(DRM)提供了一條綜合利用碳源、氫源,同時(shí)轉(zhuǎn)化兩種難活化小分子,并消除兩種主要溫室氣體的技術(shù)路線,具有經(jīng)濟(jì)、環(huán)保、科學(xué)的多重研究?jī)r(jià)值。 本論文利用過(guò)渡金屬碳化物與貴金屬相似的催化性質(zhì),構(gòu)建金屬與碳化物復(fù)合型催化劑,一方面利用金屬(Ni)對(duì)甲烷的活化裂解性能,解決碳化物催化劑因二氧化碳氧化失活的問(wèn)題；另一方面利用碳化物對(duì)二氧化碳的活化性能,解決單純Ni基催化劑表面積炭的問(wèn)題,研究金屬與碳化物復(fù)合型催化劑在甲烷二氧化碳重整制合成氣反應(yīng)中的催化性能,建立新型過(guò)渡金屬碳化物催化劑上氧化-碳化的催化循環(huán)。另外,利用非平衡等離子體較強(qiáng)的分子活化與反應(yīng)能力,將等離子體技術(shù)與催化技術(shù)相結(jié)合(介質(zhì)阻擋等離子體與Ni基催化劑結(jié)合),在較低溫度下實(shí)現(xiàn)了甲烷和二氧化碳的高效活化轉(zhuǎn)化。 本論文取得了如下主要研究成果： (1)碳化物(Mo2C)催化劑雖具有一定的甲烷二氧化碳重整活性,但活性無(wú)法穩(wěn)定維持,隨反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)下降較快。但Ni-Mo2C催化劑不僅有高的甲烷二氧化碳重整活性,而且在整個(gè)反應(yīng)時(shí)間內(nèi)(35 h)能保持反應(yīng)活性不下降。上述結(jié)果說(shuō)明碳化物催化劑中Ni的存在可大大提高催化劑的活性和穩(wěn)定性。此結(jié)果為目前文獻(xiàn)報(bào)道的在常壓下碳化物催化劑體系上,甲烷二氧化碳重整反應(yīng)的最好結(jié)果。 (2)對(duì)Ni-Mo2C催化劑上甲烷二氧化碳重整反應(yīng)機(jī)制進(jìn)行了探討。過(guò)渡金屬碳化物催化劑在甲烷二氧化碳體系中失活是由于體相氧化造成的,即二氧化碳的解離速率遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于甲烷的活化解離速率。Ni的加入顯著降低了甲烷活化溫度,促進(jìn)了甲烷裂解反應(yīng)的進(jìn)行,從而提高了甲烷裂解反應(yīng)速率。因而在Ni-Mo2C催化劑上甲烷裂解速率與二氧化碳的裂解速率相當(dāng),即表面C*與表面O*物種的生成速率與其消耗速率相當(dāng),在催化劑表面建立起穩(wěn)定的氧化-碳化催化循環(huán),從而實(shí)現(xiàn)了Ni-Mo2C催化劑上甲烷二氧化碳重整反應(yīng)的高活性及高穩(wěn)定性的催化轉(zhuǎn)化。 (3)研究了在甲烷二氧化碳?xì)夥罩刑蓟锏脑缓铣桑阂訬iMoOx為前軀體,可在甲烷二氧化碳?xì)夥罩?800℃)原位碳化生成Ni-Mo2C催化劑,并且原位合成的Ni-Mo2C催化劑仍可以在甲烷二氧化碳重整反應(yīng)中保持高的反應(yīng)活性和穩(wěn)定性,而Mo2C樣品在二氧化碳?xì)夥罩?CH4/CO2=1)無(wú)法原位合成。上述結(jié)果表明,以NiMoOx為前軀體,可以在甲烷二氧化碳反應(yīng)氣氛中(CH4/CO2=1)原位生成活性組分Ni-Mo2C來(lái)催化甲烷二氧化碳重整反應(yīng),催化劑的制備工藝得到簡(jiǎn)化。結(jié)合表征結(jié)果研究了以NiMoOx為前軀體的原位碳化過(guò)程及Ni的微觀促進(jìn)作用。 (4)初步研究了等離子體與催化劑結(jié)合用于甲烷二氧化碳重整反應(yīng)。在單純等離子體過(guò)程中,甲烷二氧化碳重整過(guò)程主要受輸入功率、原料氣總流量及CH4/CO2比率的影響。在反應(yīng)體系中加入稀釋氣Ar能夠提高反應(yīng)物轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物選擇性。在等離子體-催化協(xié)同作用下,反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率及產(chǎn)物的選擇性明顯提高。在較低反應(yīng)溫度下(450℃),介質(zhì)阻擋放電等離子體與Cu-Ni/γ-Al2O3催化劑結(jié)合呈現(xiàn)明顯的協(xié)同效應(yīng),且與單純催化的結(jié)果相比,協(xié)同過(guò)程的積炭量更少,因而具有更好的反應(yīng)穩(wěn)定性。 【關(guān)鍵詞】：甲烷 二氧化碳 重整 介質(zhì)阻擋放電 Ni-Mo_2C催化劑
【學(xué)位授予單位】：大連理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：TE665.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 引言11-12
• 1. 甲烷二氧化碳重整制合成氣研究進(jìn)展12-39
• 1.1 二氧化碳利用的主要途徑12
• 1.2 甲烷利用的主要途徑12-13
• 1.3 甲烷催化重整制合成氣的途徑13-15
• 1.3.1 水蒸氣重整甲烷制合成氣13-14
• 1.3.2 甲烷部分氧化制合成氣14-15
• 1.3.3 二氧化碳重整甲烷制合成氣15
• 1.4 甲烷二氧化碳重整制合成氣研究現(xiàn)狀15-27
• 1.4.1 甲烷二氧化碳重整熱力學(xué)15-16
• 1.4.2 甲烷二氧化碳重整催化劑16-26
• 1.4.3 等離子體條件下甲烷二氧化碳重整制合成氣26-27
• 1.5 論文的選題意義及內(nèi)容27-28
• 參考文獻(xiàn)28-39
• 2. 實(shí)驗(yàn)部分39-44
• 2.1 催化劑制備39-40
• 2.1.1 化學(xué)試劑與載體39
• 2.1.2 催化劑制備39-40
• 2.2 催化劑活性評(píng)價(jià)40-41
• 2.3 催化劑表征41-43
• 2.3.1 x-射線衍射(XRD)41
• 2.3.2 x射線光電子能譜(XPS)41-42
• 2.3.3 氫氣程序升溫還原(H_2-TPR)42-43
• 2.3.4 甲烷程序升溫表面反應(yīng)(CH_4-TPSR)43
• 2.3.5 二氧化碳程序升溫氧化(CO_2-TPO)43
• 參考文獻(xiàn)43-44
• 3. Ni-Mo_2C催化劑上甲烷二氧化碳重整制合成氣44-80
• 3.1 引言44-45
• 3.2 Ni-Mo_2C和Mo_2C催化劑上甲烷二氧化碳重整反應(yīng)催化性能研究45-64
• 3.2.1 碳化物催化劑表征45-50
• 3.2.2 碳化物催化劑上甲烷二氧化碳重整反應(yīng)性能的研究50-54
• 3.2.3 Ni促進(jìn)作用的研究54-64
• 3.3 Ni/Mo比的影響64-77
• 3.3.1 催化劑表征64-67
• 3.3.2 不同Ni/Mo比催化劑的穩(wěn)定性測(cè)試67-70
• 3.3.3 失活機(jī)理的研究70-75
• 3.3.4 討論75-77
• 3.4 本章小結(jié)77
• 參考文獻(xiàn)77-80
• 4. 甲烷二氧化碳原位合成Ni-Mo_2C催化劑用于DRM過(guò)程80-96
• 4.1 引言80-81
• 4.2 催化劑表征81-86
• 4.2.1 XRD81-82
• 4.2.2 H_2-TPR82-83
• 4.2.3 MoO_3及NiMoO_x樣品的XPS表征83-86
• 4.3 原位合成的Ni-Mo_2C催化劑上甲烷二氧化碳重整反應(yīng)穩(wěn)定性86-89
• 4.4 原位合成機(jī)理研究89-95
• 4.4.1 CH_4-TPSR89-91
• 4.4.2 (CH_4/CO_2)-TPSR91-93
• 4.4.3 原位合成機(jī)理探討93-94
• 4.5 本章小結(jié)94-95
• 參考文獻(xiàn)95-96
• 5. 介質(zhì)阻擋放電條件下甲烷二氧化碳重整制合成氣的初步研究96-118
• 5.1 前言96
• 5.2 單純放電過(guò)程中反應(yīng)參數(shù)對(duì)甲烷二氧化碳重整制合成氣的影響96-108
• 5.2.1 放電參數(shù)的考察97-100
• 5.2.2 工藝參數(shù)的影響100-108
• 5.3 等離子體與催化劑協(xié)同作用下甲烷二氧化碳重整制合成氣108-115
• 5.3.1 催化劑篩選108-109
• 5.3.2 催化劑表征109-111
• 5.3.3 DBD等離子體與Cu-Ni/γ-Al_2O_3協(xié)同作用下DRM反應(yīng)111-113
• 5.3.4 穩(wěn)定性113-114
• 5.3.5 表面積炭的研究114-115
• 5.4 本章小結(jié)115-116
• 參考文獻(xiàn)116-118
• 6. 結(jié)論與展望118-120
• 6.1 結(jié)論118-119
• 6.2 展望119-120
• 創(chuàng)新點(diǎn)摘要120-121
• 致謝121-122
• 作者簡(jiǎn)介122
• 攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表學(xué)術(shù)論文情況122-123

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Ni催化劑催化乙醇重整制氫的研究    王文舉

納米碳纖維生長(zhǎng)速率及形態(tài)調(diào)控    盧文新

微波輻射下耐硫型Pd催化劑的可控制備及在一步法合成二甲醚中的應(yīng)用    褚睿智

脂肪酸甲酯加氫制脂肪醇Cu/Zn催化劑的失活機(jī)理研究    黃輝

乙醇重整制氫Ir-La催化劑設(shè)計(jì)及微反性能優(yōu)化    陳鴻慶

鈦基SCR催化劑及其鉀、鉛中毒機(jī)理研究    姜燁

新型載體SiO_2-TiO_2-ZrO_2載負(fù)MoP催化劑的制備、表征及加氫精制性能    丁保宏

費(fèi)托合成催化劑反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究與反應(yīng)器數(shù)學(xué)模擬    魯豐樂(lè)

硫化后還原法制備磷化物催化劑及其加氫脫硫反應(yīng)性能    滕陽(yáng)

Ni基催化劑催化乙醇蒸汽重整制氫的研究    李茂帥

高水熱穩(wěn)定Ni/γ-Al_2O_3催化劑的制備及丁炔二醇加氫研究    徐亞琳

CO甲烷化反應(yīng)Ni_（1-x）Fe_x/Al_2O_3催化劑制備和性能    路霞

焦?fàn)t煤氣釕甲烷化催化劑的制備及研究    王莉萍

煤氣甲烷化催化劑的研究    劉文燕

橡膠防老劑4020合成工藝的研究    李正啟

Ni/TiO_2-SiO_2催化劑的制備、表征及順酐加氫性能研究    楊燕萍

煙氣脫硝SCR催化劑的性能研究    彭神風(fēng)

甲醇液相氧化羰基化Cu-Si-Ti基催化劑的研究    劉樹森

柴油車尾氣凈化蜂窩狀Fe-Mo/ZSM-5催化劑的試驗(yàn)研究    莊永濤