氣相色譜法檢測(cè)二氯甲烷中微量揮發(fā)性雜質(zhì)

【摘要】：目的建立二氯甲烷中三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷三種有機(jī)揮發(fā)性殘留雜質(zhì)的分析方法。方法采用程序升溫氣相色譜法進(jìn)行,運(yùn)用DB-5色譜柱、電子捕獲檢測(cè)器(ECD),檢測(cè)器溫度為250℃。結(jié)果三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷和二氯甲烷間能夠完全分離(分離度3.0),線性范圍:三氯甲烷0.5～5.0μg/ml,r=0.997;1,2-二氯乙烷2.7～27.0μg/ ml,r=0.999;四氯化碳0.025～0.5μg/ml,r=0.999。平均回收率為:三氯甲烷98.6%;1,2-二氯乙烷103.5%;四氯化碳94.4%。檢測(cè)限:三氯甲烷0.02μg/ml;1,2-二氯乙烷0.10μg/ml;四氯化碳0.001μg/ml。結(jié)論經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證,該方法靈敏度、準(zhǔn)確度均能滿足ICH對(duì)藥品中Ⅰ類、類Ⅱ殘留溶劑檢測(cè)的要求,可用于同時(shí)檢測(cè)二氯甲烷中微量的三氯甲烷、1,2-二氯乙烷和四氯化碳?xì)埩簟? 【作者單位】： 珠海聯(lián)邦制藥股份有限公司 北京科信富誠(chéng)醫(yī)藥科技有限公司 保諾科技(北京)有限公司
【關(guān)鍵詞】： 氣相色譜法 二氯甲烷 微量有機(jī)揮發(fā)性雜質(zhì)
【分類號(hào)】：R927
【正文快照】： 根據(jù)國(guó)際人用藥品注冊(cè)通用技術(shù)協(xié)調(diào)委員會(huì)(ICH)技術(shù)原則規(guī)定:1，2一二氯乙烷和四氯化碳屬于I殘留溶劑，在藥品生產(chǎn)中應(yīng)避免使用，二者均有較強(qiáng)的毒性，并且后者對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害;三氯甲烷屬于n類溶劑，對(duì)人體具有較強(qiáng)的毒性，在藥品生產(chǎn)中應(yīng)該限制使用。二氯甲烷是原料藥生產(chǎn)

您可以在本站搜索以下學(xué)術(shù)論文文獻(xiàn)來了解更多相關(guān)內(nèi)容

氣相色譜法檢測(cè)二氯甲烷中微量揮發(fā)性雜質(zhì)    王玥;付東亞;王會(huì)麗;

毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)氯法拉濱中的殘留溶劑    趙珺;陳祥峰;

GC法檢測(cè)培美曲塞二鈉原料藥中4種有機(jī)溶劑殘留量    蔡?hào)|向;池秀珍;

毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)普伐他汀中有機(jī)溶劑的殘留量    潘英;張青;

氣相色譜法檢測(cè)舒巴坦鈉中的2-乙基己酸    應(yīng)國(guó)紅;鄧穎;王玉;劉吉金;

毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)頭孢西丁鈉原料藥中的殘留溶劑    錢玨;劉文華;

毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)右丙亞胺中的殘留溶劑    吉同琴;

頂空進(jìn)樣-毛細(xì)管氣相色譜法檢測(cè)吉非羅齊中殘留溶劑    蔣國(guó)強(qiáng);

頂空單液滴微萃取-氣相色譜法檢測(cè)馬來酸氯苯那敏中苯系物殘留量    周建科;韓康;張前莉;張立;

紫外分光光度法測(cè)定維生素E軟膠囊中間產(chǎn)品含量的研究    趙春紅;魏世晨;馬明紅;

氣相色譜法測(cè)定噻托溴銨中殘留甲醇和二氯甲烷    孫紅英;李菁;

氣相色譜法測(cè)定頭孢尼西鈉中有機(jī)溶劑殘留量    林碧嬋;植建瓊;

抗精神病藥物布南色林的合成研究    孟慶秘;孟祥君;馮玉玲;馬輝;李俊德;孫京國(guó);

BCNU緩釋微球制備條件的優(yōu)化    馬曉東;章文斌;周定標(biāo);

BCNU緩釋可降解微球的制備與特征    馬曉東;章文斌;周定標(biāo);

1-氨甲基-1,2,3,4-四氫異喹啉的合成研究    程訓(xùn)官;鄭小紅;夏鑄;張昕宇;王宇;彭?xiàng)?胡翥;余瑜;

拉氧頭孢鈉中殘留有機(jī)溶劑的檢測(cè)    蔡姍英;

酪氨酸激酶抑制劑—苯基呋咱類NO供體型苯胺嘧啶新衍生物的設(shè)計(jì)與合成    周微;董偉兵;

頂空氣相色譜法測(cè)定雷諾嗪中5種有機(jī)溶劑殘留量    葉亞琳;楊雪梅;徐江平;

頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定多西他賽中有機(jī)溶劑殘留量    顧軍;李得月;王長(zhǎng)林;

河北醫(yī)大首次發(fā)現(xiàn)紫杉烷3個(gè)新骨架    王振嶺

紫杉烷又現(xiàn)３個(gè)新骨架    王振嶺

Ⅰ. 阿拉伯糖苷類化合物的合成 Ⅱ. 寡糖合成研究及麝香蘭苷寡糖的合成    郁建興

環(huán)氧合酶-2抑制劑的設(shè)計(jì)，合成與活性評(píng)估    雷新勝

1.非肽類人免疫缺陷病毒Ⅰ型（HIV-1）蛋白酶抑制劑的合成及生物活性的研究 2.人免疫缺陷病毒Ⅰ型（HIV-1）逆轉(zhuǎn)錄酶抑制劑天然產(chǎn)物的全合成及生物活性的研究    高琦

眼鏡蛇毒因子寡糖片段及其類似物的合成研究    劉振東

一、白花敗醬醇的全合成研究 二、螺環(huán)天然產(chǎn)物的全合成研究    謝平

腫瘤相關(guān)寡糖的合成及其研究    朱小祥

糖蛋白糖鏈中心片斷的合成    王永富

法呢基蛋白轉(zhuǎn)移酶抑制劑的設(shè)計(jì)、合成和活性評(píng)價(jià)    萬(wàn)升標(biāo)

一、關(guān)于取代的N-芐基苯胺在四氫呋喃中的環(huán)加成反應(yīng)研究 二、關(guān)于天然產(chǎn)物Martinellic acid的全合成研究    趙軍

海南粗榧內(nèi)酯全合成的研究    俞曉明

頂空大口徑毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定藥物殘留溶劑的應(yīng)用    鄭樹文

氨基葡糖皂苷的糖基化    周良

阿坎酸鈣原料藥質(zhì)量研究    譚芳

羥基黃酮類化合物的合成及抗腫瘤活性研究    洪秀云

頂空氣相色譜法用于藥物中殘留溶劑檢測(cè)的研究    劉冬

基于XIAP結(jié)構(gòu)的抗癌化合物的設(shè)計(jì)、合成和初步活性評(píng)價(jià)    譚祖磊

?；螂孱惲鞲胁《旧窠?jīng)氨酸酶抑制劑的設(shè)計(jì)與合成及虛擬篩選    柯洪琴

Caspase抑制劑的結(jié)構(gòu)及合成研究    張雁欽

新的大麻素受體拮抗劑利莫那班的合成    吳茵

薄層色譜法拆分幾種β-受體阻滯劑藥物的研究    董海英