二苯基重氮甲烷的合成研究

【摘要】：二苯基重氮甲烷(DPM)是優(yōu)良的羧酸基保護(hù)試劑,以二苯甲酮腙為原料通過氧化反應(yīng)制備DPM,探討了物料配比、催化劑用量、反應(yīng)時(shí)間、溫度和氧化劑加料時(shí)間等因素對反應(yīng)的影響.結(jié)果表明以氯胺-T為氧化劑,N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)為溶劑,碘為催化劑時(shí)較佳反應(yīng)條件∶n(二苯甲酮腙)∶n(氯胺-T)∶n(DMAC)∶n(碘)=1∶1∶10.76∶2.28×10-4,溫度25℃,總反應(yīng)時(shí)間85 min,氯胺-T加料時(shí)間45 min,DPM純度為98.57%,收率85.23%.產(chǎn)品結(jié)構(gòu)經(jīng)1H NMR表征確認(rèn).并推測得到了氯胺-T氧化二苯甲酮腙制備二苯基重氮甲烷的反應(yīng)歷程. 【作者單位】： 浙江工業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與材料學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】： 二苯基重氮甲烷 二苯甲酮腙 氯胺-T 氧化
【基金】：浙江省教育廳科研項(xiàng)目(20060798)
【分類號(hào)】：TQ241
【正文快照】： 二苯基重氮甲烷(DPM),紫紅色晶體,熔點(diǎn)29～30℃,遇熱即分解為二聚物(二苯甲酮連氮).作為優(yōu)良的酯化試劑,可以保護(hù)羧基維持其分子構(gòu)型,這在制備頭孢菌素和青霉素等抗生素過程中尤其重要[1].另外,還是有價(jià)值的烷基化試劑.但合成工藝和儲(chǔ)存兩大難題一直限制了其發(fā)展,至今尚未商

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