頂空氣相色譜法測定苦參總堿中三氯甲烷的殘留量

【摘要】：目的:建立苦參總堿中三氯甲烷殘留的檢測方法。方法:采用氣相色譜頂空進樣法,聚乙二醇(DB-WAX)毛細(xì)管柱,FID檢測器,柱溫采用程序升溫,初始溫度為60℃,保持6 min,然后以15℃.min-1升溫速率升至180℃,保持5 min。結(jié)果:各個峰的分離效果好,三氯甲烷濃度在12.4～1236.6μg.mL-1的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9940),平均回收率為94.5%。結(jié)論:本方法結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好,可以作為苦參總堿中三氯甲烷殘留的檢測方法。 【作者單位】： 寧夏回族自治區(qū)藥品檢驗所;寧夏醫(yī)科大學(xué)藥學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】： 原料藥 生物堿 苦參總堿 三氯甲烷殘留 殘留溶劑 頂空氣相色譜法
【基金】：寧夏十一五科技攻關(guān)項目,寧科技字[2006]74號
【分類號】：R284.1
【正文快照】： 苦參總堿為從豆科植物苦參的根中提取得到的總生物堿,在其生產(chǎn)工藝中涉及了諸多的有機溶劑,其中三氯甲烷的毒害性很大,要嚴(yán)格控制,限制使用[1]。而藥品中殘留溶劑的檢測具有含量低,殘留量相差較大,殘留組分不確定以及檢測方法的不同對結(jié)果有一定影響等特點,這就造成了殘留溶

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