固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法測定化妝品中的硝基甲烷

【摘要】：建立了測定化妝品中硝基甲烷的固相萃取-氣相色譜-質(zhì)譜分析方法。膏霜、水劑、散粉、香波、唇膏等不同類型的化妝品樣品加入甲醇或無水乙醇超聲提取后,提取液高速離心處理,濃縮上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱凈化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脫液,濃縮后經(jīng)無水硫酸鈉脫水,進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜定性及定量分析。選用HP-INNOWax石英毛細(xì)管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升溫,流速1.0mL/min;采用電子轟擊電離源,選擇監(jiān)測離子(m/z30、46、61,其中61為定量離子),外標(biāo)法定量。方法的平均回收率為83.0%～96.4%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為1.0%～5.3%,方法對硝基甲烷的檢出限為0.2mg/kg。該方法準(zhǔn)確、靈敏度高,可用于化妝品中硝基甲烷的測定。 【作者單位】： 中國檢驗檢疫科學(xué)研究院;
【關(guān)鍵詞】： 固相萃取 氣相色譜-質(zhì)譜 化妝品 硝基甲烷
【基金】：質(zhì)檢公益性行業(yè)科研專項計劃(No.200910267) 國家標(biāo)準(zhǔn)委員會計劃(No.20090927-T-607)
【分類號】：O657.63;TQ658
【正文快照】： 硝基甲烷常用作醫(yī)藥中間體、染料等添加劑中,也常作為原料用于化妝品防腐劑布羅波爾的合成中。硝基甲烷可引起肝腎、中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷,長期接觸可導(dǎo)致慢性中毒甚至死亡[1]。在化妝品中可能存在的微量硝基甲烷大多是由于添加布羅波爾引入的,布羅波爾是美國食品藥品監(jiān)督管理局

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