鉛酸蓄電池中鎘元素測定方法（JB/T 11236—2011）

　　1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛酸蓄電池（以下簡稱蓄電池）中鎘元素的測定方法。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于以鉛為主要原料的蓄電池。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

　　凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

　　GB/T 2900.41電工術(shù)語原電池和蓄電池

　　3術(shù)語和定義

　　GB/T 2900.41界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。

　　3.1

　　無鎘電池non-cadmium battery

　　鉛酸蓄電池中鎘元素平均含量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）不超過總質(zhì)量的0.002%，則稱為無鎘電池；反之，則稱為含鎘電池。

　　4測定方法

　　4.1測定條件

　　4.1.1環(huán)境條件除有特殊規(guī)定外，檢驗(yàn)應(yīng)在以下

　　環(huán)境中進(jìn)行。溫度：15℃～35℃；

　　相對濕度：30%～90%；大氣

　　壓力：86kPa～106kPa。

　　4.1.2安全條件應(yīng)采取適當(dāng)防護(hù)措施，防止造

　　成人身傷害。應(yīng)由有資格、有經(jīng)驗(yàn)的技術(shù)

　　人員進(jìn)行測定。

　　4.2試樣的制備

　　4.2.1蓄電池的解剖

　　稱量蓄電池的質(zhì)量，記為M0（精確至1g），然后解剖蓄電池，取出蓄電池單格內(nèi)的極群。

　　4.2.2正極板柵制樣

　　將按4.2.1取出的極群中的正極板取出（不包括匯流排），除去鉛膏，露出正極板柵，用去離子水沖洗板柵兩次，用酒精再洗一次，晾干后稱量一個(gè)單格內(nèi)正極板柵的質(zhì)量，記為M1（精確至0.1g），用剪刀將正極板柵剪成3mm以下的小段，混合均勻。

　　4.3板柵中鎘含量的測定——火焰原子吸收光譜法

　　4.3.1原理

　　試樣用硝酸和鹽酸分解，過濾，采用空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度計(jì)，在波長228.8nm處測量鎘的吸光度。

　　4.3.2試劑

　　4.3.2.1鹽酸（ρ＝1.19g/mL），分析純。

　　4.3.2.2硝酸（ρ＝1.42g/mL），分析純。

　　4.3.2.3鹽酸1＋1，優(yōu)級純。

　　4.3.2.4硝酸1＋1，優(yōu)級純。

　　4.3.2.5硝酸1＋99，分析純。

　　4.3.2.6質(zhì)量濃度為1mg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液的配制。

　　稱取1g金屬鎘（＞99.9%），精確至0.1mg，置于燒杯中，加硝酸（4.3.2.4）40mL，蓋上表面皿，加熱至完全溶解，微沸驅(qū)除氮的氧化物，取下。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻?；蛸徺I使用國家標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度為1mg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。

　　4.3.2.7質(zhì)量濃度為100μg/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制。

　　分取鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液（4.3.2.6）10.00mL，置于100mL容量瓶中，加硝酸（4.3.2.4）5mL，用去離子水稀釋至刻度，混勻。

　　4.3.3儀器

　　原子吸收分光光度計(jì)；鎘空心陰極燈；分析天平（0.1mg）；電子秤（0.1g）或臺秤（1g）。

　　4.3.4分析步驟

　　4.3.4.1試樣

　　稱取約0.5000g混合均勻的正極板柵顆粒，記作m0，精確至0.0001g。

　　4.3.4.2空白試驗(yàn)

　　隨同試樣做空白試驗(yàn)。

　　4.3.4.3測定

　　4.3.4.3.1試樣溶液配制。

　　將試樣（4.3.4.1）置于250mL燒杯中，加入20mL去離子水，加入硝酸（4.3.2.2）10mL，蓋上表面皿，反應(yīng)平靜后加入鹽酸（4.3.2.1）10mL，加熱微沸至試樣溶解完全，冷卻。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻。若有不溶物則加熱微沸20min，稍冷，用定性濾紙過濾，用硝酸（4.3.2.5）洗滌表面皿和燒杯三次，洗滌濾紙和沉淀五次，濾液和洗液收集于100mL容量瓶中，冷卻后用去離子水稀釋至刻度，搖勻。

　　4.3.4.3.2采用空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度計(jì)，在波長228.8nm處，氘燈或塞曼效應(yīng)法扣背景，測量鎘的吸光度。必要時(shí)根據(jù)工作曲線范圍，稀釋待測溶液。

　　4.3.4.3.3從工作曲線上查出鎘量。

　　4.3.4.4工作曲線繪制

　　分取鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.3.2.7）0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL置于一組100mL容量瓶中，加入10mL的硝酸（4.3.2.4）和10mL鹽酸（4.3.2.3）用水稀釋至刻度，搖勻。以下按4.3.4.3.2步驟進(jìn)行測量（測量吸光度時(shí)以0μg溶液調(diào)零）；以鎘元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

　　4.3.5正極板柵中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)結(jié)果計(jì)算

　　正極板柵中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)C（以Cd計(jì)），數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算：

　　4.5其他

　　對鉛酸蓄電池中正極板柵中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測定結(jié)果小于300mg/kg的蓄電池，按以下步驟測定蓄電池鎘含量：稱量并記錄整只蓄電池的含量，解剖蓄電池，稱量并記錄其正極板柵、負(fù)極板柵、正鉛膏、負(fù)鉛膏、隔板及電池殼等各個(gè)組成部分的質(zhì)量，按照4.2和4.3步驟分別測定其各個(gè)組成部分的鎘含量，計(jì)算出整只蓄電池鎘含量。