光伏電池用硅材料中B、Al受主雜質含量的二次離子質譜測量方法（GB/T 29851-2013）

　　1范圍

　　本標準規(guī)定了用二次離子質譜儀（SIMS）測定光伏電池用硅材料中硼和鋁含量的方法。

　　本標準適用于光伏電池用硅材料中受主雜質硼和鋁含量的定量分析，其中硼和鋁的濃度均大于1×1013atoms/cm3。其他受主雜質的測量也可參照本標準。

　　2方法原理

　　在高真空條件下，氧離子源產生的一次離子，經過加速、純化、聚焦后，轟擊樣品表面，濺射處多種粒子，將其中的離子（即二次離子）引出，通過質譜儀將不同荷質比的離子分開，記錄并計算樣品中的硼、鋁分別與硅的二次離子強度比(B-)/(Si-)、(Al-)/(Si-)，然后利用其相對靈敏度因子進行定量。

　　3干擾因素

　　3.1樣品表面吸附的硼和鋁會干擾樣品中硼和鋁的測量。

　　3.2從SIMS儀器樣品室吸附到樣品表面的硼和鋁會干擾樣品中硼和鋁的測量。

　　3.3在樣品架窗口范圍內的樣品表面應平整，以保證每個樣品移動到分析位置時，其表面與離子收集光學系統(tǒng)的傾斜度不變，否則測量的準確度和精度會降低。

　　3.4測量的準確度和精度隨著樣品表面粗糙度的增大而顯著降低，可通過對樣品表面進行化學機械拋光以消除。

　　3.5標準樣品中硼和鋁分布不均勻會影響測量精度。

　　3.6標準樣品中硼和鋁標稱濃度的偏差會導致測量結果的偏差。

　　3.7因儀器不同或者同一儀器的狀態(tài)不同，檢測限可能不同。

　　3.8因為二次離子質譜分析是破壞性的試驗，所以應進行取樣，且所取樣品應能代表該批硅料的性質。本標準未規(guī)定統(tǒng)一的取樣方法，因為大多數(shù)合適的取樣計劃根據(jù)樣品情況不同而有區(qū)別。為了達到仲裁目的，取樣計劃應在測試之前得到測試雙方的認可。

　　4儀器及設備

　　4.1扇形磁場二次離子質譜儀

　　儀器需要裝備氧一次離子源，能檢測正二次離子的電子倍增器和法拉第杯檢測器，質量分辨率應優(yōu)于1500。

　　4.2液氮或者液氦冷卻低溫板

　　如果分析室的真空度大于1.3×10-5Pa，應用氮或者液氦冷卻的低溫板環(huán)繞分析室中的樣品架。如果分析室的真空度小于1.3×10-5Pa，則不需要上述冷卻。

　　4.3測試樣品架

　　要保證樣品架上各種樣品的分析表面處于同一平面并垂直于引出電場（約幾千伏，根據(jù)儀器型號的不同而不同）。

　　5試樣準備

　　5.1標準樣品

　　需要一個共摻雜或分別摻雜硼和鋁的硅單晶標準樣品，且硼和鋁的體濃度經過各方都認同的其他測量方法測定，濃度在（1-10）×1015atoms/cm3范圍內，分布均勻性在5％以內。標準樣品的分析面應進行化學腐蝕拋光或者效果更好的化學機械拋光，使其平坦光滑。

　　5.2空白樣品

　　需要一個硼和鋁濃度在1×1012atoms/cm3的真空區(qū)熔硅單晶作為空白樣品?？瞻讟悠返姆治雒嫱瑯討M行化學腐蝕拋光或者效果更好的化學機械拋光，使其平坦光滑。

　　5.3測試樣品

　　測試樣品的分析面同樣應進行化學腐蝕拋光或者效果更好的化學機械拋光，使其平坦光滑，且樣品尺寸應適合放入樣品架內。

　　9報告

　　報告至少應包含以下內容：

　　a)送樣單位和送樣日期；

　　b)樣品名稱、規(guī)格和編號；

　　c)樣品狀態(tài)描述；

　　d)取樣位置；

　　e)標準樣品和空白樣品信息；

　　f)儀器型號；

　　g)測量環(huán)境；

　　h)測量結果，包括補償度和關系曲線；

　　i)操作者、測量日期、測量單位。