固體生物質(zhì)燃料中氮的測(cè)量方法（GB/T 30728-2014）

　　1范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體生物質(zhì)燃料中氮測(cè)定的方法原理、試劑、儀器設(shè)備、測(cè)定步驟、結(jié)果計(jì)算以及方法精密度。

　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種固體生物質(zhì)燃料。

　　2規(guī)范性引用文件

　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改單）適用于本文件。

　　GB/T 219232固體生物質(zhì)燃料檢驗(yàn)通則

　　3方法原理

　　稱取一定量的空氣干燥固體生物質(zhì)燃料試樣，加入混合催化劑和硫酸，加熱分解，氮轉(zhuǎn)化為硫酸氫銨。加入過(guò)量的氫氧化鈉溶液，把氮蒸出并吸收在硼酸溶液中。用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)硫酸的用量，計(jì)算固體生物質(zhì)燃料中氮的含量。

　　4試劑

　　除非另有說(shuō)明，在分析中使用缺人為分析純的試劑盒蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。

　　4.1無(wú)水碳酸鈉：基準(zhǔn)試劑或碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

　　4.2蔗糖。

　　4.3混合催化劑：將無(wú)水碳酸鈉、硫酸汞和化學(xué)純硒粉按質(zhì)量比（64+10+1）混合（如將32g無(wú)水碳酸鈉、5g硫酸汞和0.5g硒粉混合），研細(xì)且混勻后備用。

　　5儀器設(shè)備

　　5.1消化裝置

　　5.1.1開(kāi)氏瓶：容量50mL。

　　5.1.2短頸玻璃漏斗：直徑約30mm。

　　5.1.3加熱體：具有良好的導(dǎo)熱性能以保證溫度均勻。使用時(shí)四周以絕熱材料如石棉繩等纏繞。圖1位鋁加熱體示意圖。

　　5.1.4加熱爐：帶有控溫裝置，能控溫在（350±10）℃。

　　5.2蒸餾裝置（見(jiàn)圖2）

　　5.2.1開(kāi)氏瓶：容量250mL。

　　5.2.2錐形瓶：容量250mL。

　　5.2.3直形玻璃冷凝管：冷卻不分長(zhǎng)約300mm。

　　5.2.4開(kāi)氏球：直徑約55mm。

　　5.2.5圓底燒瓶：容量1000mL。

　　5.2.6加熱電爐：額定功率1000W，功率可調(diào)。

　　5.3微量滴定管

　　A級(jí)，容積10mL，分度值0.05mL。

　　5.4分析天平

　　最小分度值0.1mg。

　　9方法精密度

　　固體生物質(zhì)燃料中氮測(cè)定的重復(fù)性限（以Nad表示）為0.08％。

　　10試驗(yàn)報(bào)告

　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下信息：

　　a)試樣標(biāo)識(shí)；

　　b)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)；

　　c)使用的方法

　　d)試驗(yàn)結(jié)果；

　　e)與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離；

　　f)試驗(yàn)中出現(xiàn)的異常現(xiàn)象；

　　g)試驗(yàn)日期。