硅晶片表面超薄氧化硅層厚度的測(cè)量 X射線光電子能譜法（GB/T 25188—2010）

1范圍 　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種準(zhǔn)確測(cè)量硅晶片表面超薄氧化硅層厚度的方法，即x射線光電子能譜法(XPS)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于熱氧化法在硅晶片表面制備的超薄氧化硅層厚度的準(zhǔn)確測(cè)量；通常，本標(biāo)準(zhǔn)適用的氧化硅層厚度不大于6 nm。 　　2規(guī)范性引用文件 　　下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注目期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版本均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 　　GB/T 22461表面化學(xué)分析詞匯(GB/T 22461--2008，ISO 18115：2001，IDT) 　　GB/T 19500 x射線光電子能譜分析方法通則 　　GB/T 21006表面化學(xué)分析 x射線光電子能譜儀和俄歇電子能譜儀 強(qiáng)度標(biāo)的線性(GB/T 21006--2007，ISO 21270：2004，IDT) 　　GB/T 22571表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀 能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)(GB/T 22571 2008，ISO 15472：2001，IDT) 　　3符號(hào) 　　下列符號(hào)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 　　4方法概述 　　4.1簡(jiǎn)述 　　XPS的基本原理參見(jiàn)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 19500。GB/T 22461中確立的術(shù)語(yǔ)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 　　單晶硅基片表面氧化硅層和碳質(zhì)污染層的模型如圖1所示。在二氧化硅和元素硅界面間存在中間氧化物，如：Si2O3、SiO和Si2O。本方法需考慮中間氧化物層對(duì)氧化硅層厚度測(cè)量的影響。當(dāng)樣品表面輕微污染(碳質(zhì)污染層為0.15nm～0.3nm)時(shí)，污染層對(duì)厚度測(cè)量的影響可以忽略；當(dāng)樣品表面污染較嚴(yán)重時(shí)，按6.1.2進(jìn)行清洗。 　　4.2厚度計(jì)算 　　通過(guò)用XPS法測(cè)量氧化硅和元素硅的Si2p峰面積來(lái)計(jì)算氧化硅層的厚度。若不考慮二氧化硅和元素硅界面間存在的中間氧化物，由于二氧化硅和元素硅的Si2p光電子動(dòng)能接近(相差約4eV)，根據(jù)非彈性和彈性散射理論可得關(guān)系式(1)： 　　5儀器和環(huán)境條件 　　5.1 x射線光電予能譜儀 　　儀器需符合GB/T 19500要求I依據(jù)GB/T 22571進(jìn)行能量標(biāo)尺的校正；依據(jù)GB/T 21006進(jìn)行強(qiáng)度標(biāo)尺的校正。測(cè)試時(shí)儀器的真空度應(yīng)優(yōu)于10-7Pa。 　　5.2實(shí)驗(yàn)環(huán)境條件 　　實(shí)驗(yàn)室應(yīng)避免腐蝕性氣氛、灰塵、震動(dòng)和雜散磁場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)在20℃±5℃范圍內(nèi)并保持恒定(±1℃)；相對(duì)濕度應(yīng)保持小于65％。電源穩(wěn)定。 　　6試樣 　　6.1樣品切割和清洗 　　6.1.1對(duì)于Si(100)樣品以(111)面為界，沿[110]方向切割，如：切割成邊長(zhǎng)為10mm的正方形，它的 　　零方位角是沿I-110]方向；對(duì)于Si(111)樣品則以(111)面為界，沿[110]方向切割，如：切割成邊長(zhǎng)為15mm的等邊三角形。 　　6.1.2對(duì)于污染較嚴(yán)重的樣品應(yīng)進(jìn)行清洗，清洗方法是將樣品在分析純異丙醇中浸泡16h左右，然后超聲清洗，再用新鮮的異丙醇淋洗，最后用高純氬氣流吹干。然后將樣品送入譜儀進(jìn)行測(cè)量或置于專(zhuān)用聚丙烯樣品盒中密封保存待測(cè)。 　　6.2樣品安裝 　　安裝樣品用的所有工具(例如不銹鋼鑷子和樣品托)都應(yīng)用6.1.2的方法進(jìn)行清洗。操作者要戴口罩、手套。樣品用不銹鋼夾片和螺絲固定在樣品托上。對(duì)于正方形的Si(100)樣品，放在樣品托上的方位角是22.5°，XPS測(cè)量的光電子發(fā)射角是34°；對(duì)于三角形的Si(111)樣品，放在樣品托上的方位角為0°，即方位角為三角形的一邊與樣品桿軸線垂直，光電子發(fā)射角為25.5°。圖2是樣品方位角示意圖。 　　7測(cè)量步驟 　　7.1 XPS測(cè)量 　　7.1.1正常樣品表面應(yīng)光滑和潔凈，無(wú)劃痕和污點(diǎn)，然后按照6.2將樣品安裝在樣品托上，并送人譜儀。 　　7.1.2 x光源選用MgKa線或AIKa線，檢測(cè)區(qū)域應(yīng)選在遠(yuǎn)離樣品邊緣1mm以上的中心部位。 　　7.1.3記錄Si2p譜時(shí)用重復(fù)窄掃描(掃描次數(shù)5次以上)。 　　7.1.4每個(gè)樣品測(cè)量5次以上，每次測(cè)量時(shí)要取出樣品重新安裝和進(jìn)樣。 　　7.2數(shù)據(jù)處理 　　7.2.1從Si2p光電子譜線扣除x射線伴線產(chǎn)生的光電子伴峰，再進(jìn)行平滑處理。 　　7.2.2扣除Shirley本底，扣本底范圍：元素si的Si2p3／2峰的低結(jié)合能端2.7eV至高結(jié)合能端8.2eV，即結(jié)合能從96.4eV至107.3eV(元素si的2p3／2電子結(jié)合能指定為99.1eV)。 　　7.2.3對(duì)Si2p譜線進(jìn)行峰擬合處理，共分6個(gè)峰(見(jiàn)圖3)，它們的峰位(結(jié)合能值)和離元素Si2p3／2。峰的距離見(jiàn)表1。 　　7.3氧化硅層厚度計(jì)算 　　用峰擬合得到的Si2p峰強(qiáng)度I(峰面積值)，代人4.1中的式(2～6)或式(7)，計(jì)算氧化硅層的厚度doxide。計(jì)算過(guò)程中按照4.2和4.3對(duì)各參數(shù)進(jìn)行取值。 　　7.4測(cè)量結(jié)累不確定度的評(píng)估 　　在測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)估中，本標(biāo)準(zhǔn)本著簡(jiǎn)化處理、重點(diǎn)評(píng)估和合成重要的不確定度分量(本標(biāo)準(zhǔn)中的不確定度均為相對(duì)不確定度)的原則。根據(jù)上述原則。si片表面氧化硅納米薄層厚度XPS分析測(cè)量的不確定度有4類(lèi)、6個(gè)主要分量，具體如下； 　　8測(cè)量報(bào)告 　　8.1描述所測(cè)樣品的起始和終了狀態(tài)。 　　8.2報(bào)告XPS測(cè)量的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)，如樣品方位角和光電子發(fā)射角等。 　　8.3報(bào)告元素Si和氧化硅的Si2p峰強(qiáng)度，給出氧化硅層厚度的計(jì)算方法以及測(cè)得的厚度。 　　8.4列出不確定度的主要分量，給出標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 　　8.5報(bào)告擴(kuò)展不確定度。