固體生物質(zhì)燃料工業(yè)分析方法（GB/T 28731-2012）

前言 　　本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。 　　本標(biāo)準(zhǔn)使用重新起草法修改采用下列歐盟技術(shù)規(guī)范：CEN/TS 14774-3:2004《固體生物質(zhì)燃料水分測(cè)定方法烘箱干燥法第3部分：一般分析試樣水分》；CEN/TS 14775：2004《固體生物質(zhì)燃料灰分測(cè)定方法》；CEN/TS 15148:2005((固體生物質(zhì)燃料揮發(fā)分測(cè)定方法》。 　　本標(biāo)準(zhǔn)與上述歐盟技術(shù)規(guī)范相比在結(jié)構(gòu)上作了調(diào)整，本標(biāo)準(zhǔn)附錄A中列出了本標(biāo)準(zhǔn)與上述歐盟技術(shù)規(guī)范章條編號(hào)的對(duì)照一覽表。 　　本標(biāo)準(zhǔn)與上述歐盟技術(shù)規(guī)范相比存在技術(shù)性差異，這些差異涉及的條款已通過(guò)在其外側(cè)頁(yè)邊空白位置的垂直單線（｜）進(jìn)行了標(biāo)示，附錄B中給出了相應(yīng)技術(shù)性差異及其原因的一覽表。 　　本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。 　　本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC 42）歸口。 　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室。 　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓立亭、王潤(rùn)葉。 　　1范圍 　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體生物質(zhì)燃料的水分、灰分和揮發(fā)分的測(cè)定方法，以及固定碳的計(jì)算方法。 　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體生物質(zhì)燃料。 　　2試樣 　　固體生物質(zhì)燃料一般分析試樣：達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的粒度＜1mm或更小粒度的固體生物質(zhì)燃料試樣。 　　3水分的測(cè)定 　　本章規(guī)定了兩種固體生物質(zhì)燃料水分測(cè)定方法。其中方法A為通氮干燥法，方法B為空氣干燥法。如樣本材料在105℃±2℃易于氧化，應(yīng)選方法A.在仲裁分析中遇到有用一般分析試樣水分進(jìn)行校正以及基的換算時(shí)，應(yīng)用方法A測(cè)定一般分析試樣的水分。 　　3.1方法A（通氮干燥法） 　　3.1.1方法提要 　　稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料一般分析試樣，置于105℃±2℃干燥箱中，在干燥的氮?dú)饬髦懈稍锏劫|(zhì)量恒定。然后根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 　　3.1.2試劑與儀器設(shè)備 　　3.1.2.1氮?dú)猓杭兌?9.9%，含氧量小于0.01%。 　　3.1.2.2無(wú)水氯化鈣（HGB 3208)：化學(xué)純，粒狀。 　　3.1.2.3變色硅膠：工業(yè)用品。 　　3.1.2.4小空間干燥箱：箱體嚴(yán)密，具有較小的自由空間，有氣體進(jìn)、出口，并帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105℃±2℃。 　　3.1.2.5玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴(yán)密的磨口蓋（見(jiàn)圖1)。 　　3.1.2.6干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無(wú)水氯化鈣。 　　3.1.2.7干燥塔：容量250mL，內(nèi)裝干燥劑。 　　3.1.2.8流量計(jì)：量程為100mL/min-1000mL/min， 　　3.1.2.9分析天平：感量0.1mg， 　　3.1.3試驗(yàn)步驟 　　3.1.3.1在預(yù)先干燥和已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 　　3.2打開(kāi)稱量瓶蓋，放人預(yù)先通人干燥氮?dú)獠⒁鸭訜岬?05℃±2℃的干燥箱（3.1.2.4)中，干燥2h。在稱量瓶放人干燥箱前10min開(kāi)始通氮?dú)?，氮?dú)饬髁恳悦啃r(shí)換氣15次為準(zhǔn)。 　　3.1.3.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放人干燥器中冷卻至室溫（約20min)后稱量。 　　3.1.3.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣質(zhì)量的減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。 　　3.2方法B（空氣干燥法） 　　3.2.1方法提要 　　稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣，置于105℃±2℃鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)，于空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。根據(jù)試樣的質(zhì)量損失計(jì)算出水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 　　3.2.2儀器設(shè)備 　　3.2.2.1鼓風(fēng)干燥箱：帶有自動(dòng)控溫裝置，能保持溫度在105℃±2℃， 　　3.2.2.2玻璃稱量瓶：同3.1.2.5， 　　3.2.2.3干燥器：同3.1.2.6， 　　3.2.2.4分析天平：同3.1.2.9， 　　3.2.3試驗(yàn)步驟 　　3.2.3.1在預(yù)先干燥并已稱量過(guò)的稱量瓶?jī)?nèi)稱取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g，稱準(zhǔn)至0.0002g，平攤在稱量瓶中。 　　3.2.3.2打開(kāi)稱量瓶蓋，放人預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105℃±2℃的干燥箱(3.2.2.1)中。在一直鼓風(fēng)的條件下，干燥2h. 　　注：預(yù)先鼓風(fēng)是為了使溫度均勻?？稍谘b有試樣的稱量瓶放人干燥箱前3min-5min就開(kāi)始鼓風(fēng)。 　　3.2.3.3從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放人干燥器中冷卻至室溫（約20min)后稱量。 　　3.2.3.4進(jìn)行檢查性干燥，每次30min，直到連續(xù)兩次干燥試樣的質(zhì)量減少不超過(guò)0.0010g或質(zhì)量增加時(shí)為止。在后一種情況下，采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。 　　3.3結(jié)果的計(jì)算 　　按式（1)計(jì)算固體生物質(zhì)燃料試樣的水分： 　　式中： 　　Mad―固體生物質(zhì)燃料試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%； 　　m―稱取的固體生物質(zhì)燃料試樣的質(zhì)量，單位為克（g) ； 　　Ml―試樣干燥后失去的質(zhì)量，單位為克（g)。 　　3.4水分測(cè)定的精密度 　　固體生物質(zhì)燃料試樣水分測(cè)定的重復(fù)性限為0.15%. 　　4灰分的測(cè)定 　　4.1方法提要 　　稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣，放人馬弗爐中，以一定的速度加熱到（550±10)°C，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為試樣的灰分。 　　4.2儀器設(shè)備 　　4.2.1馬弗爐：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能以5℃/min的速度升溫并能保持溫度為（550±10)℃。爐內(nèi)通風(fēng)速度應(yīng)使加熱過(guò)程中不會(huì)缺乏燃燒所需的氧氣。 　　注：每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度較為合適。 　　馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括高溫計(jì)和熱電偶）至少每年校準(zhǔn)一次。 　　4.2.2灰皿：瓷質(zhì)，長(zhǎng)方形，底長(zhǎng)45mm，底寬22mm，高14mm（見(jiàn)圖2)。 　　注：也可用其他惰性材料，如硅石或鉑制成，大小為底部面積所裝試樣不超過(guò)0.15g/cm2。 　　4.2.3干燥器：同3.1.2.6。 　　4.2.4分析天平：同3.1.2.9。 　　4.2.5耐熱瓷板或石棉板。 　　4.3試驗(yàn)步驟 　　4.3.1在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取固體生物質(zhì)燃料試樣1g±0.1g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾小? 　　4.3.2將灰皿送人處于室溫狀態(tài)的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門(mén)并使?fàn)t門(mén)留有15mm左右的縫隙或能保證每分鐘5-10次空氣變換的通風(fēng)速度。在不少于50min的時(shí)間內(nèi)（升溫速度5℃/min)將爐溫緩 　　慢升至（250±10)℃，并在此溫度下保持60min。繼續(xù)在不少于60min的時(shí)間內(nèi)（升溫速度5℃/min)升溫到（550±10)℃，并在此溫度下灼燒2h。 　　4.3.3從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移人干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。 　　4.3.4觀察灼燒后試樣是否灰化完全。如果懷疑灰化不完全，應(yīng)進(jìn)行檢查性灼燒：每次30min，溫度(550±10)℃，直至質(zhì)量變化小于0.2mg。 　　4.4結(jié)果的計(jì)算 　　按式（2)計(jì)算試樣的空氣干燥基灰分： 　　式中： 　　A.d―固體生物質(zhì)燃料試樣空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； 　　m―稱取的固體生物質(zhì)燃料試樣的質(zhì)量，單位為克（g)； 　　Ml―灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g). 　　4.5灰分測(cè)定的精密度 　　固體生物質(zhì)燃料試樣灰分測(cè)定的重復(fù)性限見(jiàn)表1。 　　5揮發(fā)分的測(cè)定 　　5.1方法提要 　　稱取一定量的固體生物質(zhì)燃料試樣，放在帶蓋的瓷柑禍中，在（900±10)℃下，隔絕空氣加熱7min。 　　以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量作為試樣的揮發(fā)分。 　　5.2儀器設(shè)備 　　5.2.1揮發(fā)分增禍：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷增禍，形狀和尺寸如圖3所示。增竭總質(zhì)量為15g-20g。 　　5.2.2馬弗爐：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置，能保持溫度在（900±10)℃，并有足夠的恒溫區(qū)。爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為900℃或不高于920℃時(shí)，放人室溫下的增渦架和若干柑禍，關(guān)閉爐門(mén)后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900±10）℃。爐后壁有一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插人爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在柑禍底和爐底之間，距爐底20mm-30mm處。爐后壁如裝有煙囪，測(cè)定時(shí)應(yīng)關(guān)閉煙囪。 　　馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門(mén)下測(cè)定，并至少每年測(cè)定一次。高溫計(jì)（包括高溫計(jì)和熱電偶）至少每年檢定／校準(zhǔn)一次。 　　5.2.3增禍架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的增禍都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，并且增渦底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見(jiàn)圖4). 　　5.2.4增禍架夾（見(jiàn)圖5). 　　5.2.5干燥器：同3.1.2.6， 　　5.2.6分析天平：同3.1.2.9， 　　5.2.7秒表。 　　5.3試驗(yàn)步驟 　　5.3.1在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷柑禍中，稱取固體生物質(zhì)燃料試樣(1±0.01)g，稱準(zhǔn)至。.0002g，然后輕輕振動(dòng)柑禍，使試樣攤平，蓋上蓋，放在增禍架上。 　　5.3.2將馬弗爐預(yù)先加熱至起始溫度900℃左右。打開(kāi)爐門(mén)，迅速將放有柑渦的柑禍架送人恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門(mén)并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min°增禍及增渦架放人后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10)°C，此后保持在（900±10)℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。 　　注；馬弗爐預(yù)先加熱溫度可視馬弗爐具體情況調(diào)節(jié)，如起始溫度為900℃時(shí)達(dá)不到上述要求，可將起始溫度調(diào)整為不超過(guò)920℃ ，以保證在放人增渦及柑禍架后，爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10)℃為準(zhǔn)。 　　5.3.3從爐中取出增禍，放在空氣中冷卻5min左右，移人干燥器中冷卻至室溫（約20min)后稱量。 　　5.4結(jié)果的計(jì)算 　　按式（3)計(jì)算固體生物質(zhì)燃料試樣的空氣干燥基揮發(fā)分： 　　式中： 　　Vad―固體生物質(zhì)燃料試樣空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； 　　m―固體生物質(zhì)燃料試樣的質(zhì)量，單位為克（g) f 　　ml―試樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g) 　　幾lad―固體生物質(zhì)燃料試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。 　　5.5揮發(fā)分測(cè)定的精密度 　　固體生物質(zhì)燃料試樣揮發(fā)分測(cè)定的重復(fù)性限為0.60％。 　　6固定碳的計(jì)算 　　按式（4)計(jì)算固體生物質(zhì)燃料試樣空氣干燥基固定碳： 　　式中： 　　FCad―固體生物質(zhì)燃料試樣空氣干燥基固定碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； 　　幾lad―固體生物質(zhì)燃料試樣水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； 　　Aad―固體生物質(zhì)燃料試樣空氣干燥基灰分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； 　　Vad―固體生物質(zhì)燃料試樣空氣干燥基揮發(fā)分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。 　　7試驗(yàn)報(bào)告 　　試驗(yàn)結(jié)果報(bào)告至少應(yīng)包括以下信息： 　　―試樣編號(hào)； 　　―依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)； 　　―使用的方法； 　　―試驗(yàn)結(jié)果； 　　―與標(biāo)準(zhǔn)的任何偏離； 　　―試驗(yàn)中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象； 　　―試驗(yàn)日期。 附錄A （資料性附錄） 　　本標(biāo)準(zhǔn)與修改采用的三個(gè)歐盟技術(shù)規(guī)范章條編號(hào)對(duì)照 　　表A.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與CEN/TS 14774-3:2004(固體生物質(zhì)燃料水分測(cè)定方法烘箱干燥法第3部分：一般分析試樣水分》章條編號(hào)對(duì)照。 　　表A.2給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與CEN/TS 14775:2004((固體生物質(zhì)燃料灰分測(cè)定方法》章條編號(hào)對(duì)照。 　　表A.3給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與CEN/TS 15148:2005《固體生物質(zhì)燃料揮發(fā)分測(cè)定方法》章條編號(hào)對(duì)照。 附錄B （資料性附錄） 　　本標(biāo)準(zhǔn)與修改采用的三個(gè)歐盟技術(shù)規(guī)范技術(shù)性差異及其原因 　　表B.1給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與CEN/TS 14774-3:2004《固體生物質(zhì)燃料水分測(cè)定方法烘箱干燥法第3部分：一般分析試樣水分》技術(shù)性差異及其原因。 　　表B.2給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與CEN/TS 14775:2004((固體生物質(zhì)燃料灰分測(cè)定方法》技術(shù)性差異及其原因。 　　表B.3給出了本標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)與CEN/TS 15148:2005《固體生物質(zhì)燃料揮發(fā)分測(cè)定方法》技術(shù)性差異及其原因。 　　本標(biāo)準(zhǔn)與上述三個(gè)歐盟技術(shù)規(guī)范相比，增加了第6章“固定碳的計(jì)算”。