生物質(zhì)固體成型燃料樣品制備方法（NY/T 1880-2010）

前言 　　本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)于CEN/TS 14780:2005《固體生物質(zhì)燃料一樣品制備方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與CEN/TS 14780;2005的一致性程度為非等效。 　　本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部科技教育司提出并歸口。 　　本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：農(nóng)業(yè)部規(guī)劃設(shè)計(jì)研究院。 　　本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：趙立欣、田宜水、孟海波、姚宗路、孫麗英、羅娟、霍麗麗。 　　1范圍 　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了生物質(zhì)固體成型燃料合并樣品的縮分方法，以及將實(shí)驗(yàn)室樣品制備為分樣和一般分析樣品的方法等。 　　本標(biāo)準(zhǔn)適用于生物質(zhì)固體成型燃料的密度、堆積密度、機(jī)械強(qiáng)度、工業(yè)分析、灰熔融特性、發(fā)熱量、元素分析等試驗(yàn)時(shí)的樣品制備。 　　2規(guī)范性引用文件 　　下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 　　3術(shù)語(yǔ) 　　NY/T 1879確立的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 　　3.1 　　樣品制備5田的pie preparation 　　樣品達(dá)到分析或試驗(yàn)狀態(tài)的過(guò)程，主要包括破碎、混合和縮分，有時(shí)還包括篩分和空氣干燥，它可以分為幾個(gè)階段進(jìn)行。 　　3.2 　　縮分mass-reduction 　　減少樣品或子樣的質(zhì)量。 　　3.3 　　混合mixing 　　將樣品混合均勻的過(guò)程。 　　3.4 　　破碎size-reduction 　　減小樣品或子樣的標(biāo)稱最大粒度。 　　4儀器設(shè)備 　　4.1縮分設(shè)備 　　4.1.1二分器 　　二分器應(yīng)至少有16個(gè)槽，且槽寬不小于樣品標(biāo)稱最大粒度的2.5倍（圖1) 　　4.1.2旋轉(zhuǎn)樣品分離器 　　旋轉(zhuǎn)樣品分離器應(yīng)具有可調(diào)節(jié)的喂料裝置，在樣品分離過(guò)程中，分離器可至少旋轉(zhuǎn)20次以上，喂料口的內(nèi)部尺寸應(yīng)不小于樣品標(biāo)稱最大粒度的2.5倍（圖2) 。 　　4.1.3采樣鏟 　　人工樣品縮分所使用的采樣鏟應(yīng)為平底，邊緣應(yīng)足夠高以防止燃料發(fā)生滾落，寬度不小于樣品標(biāo)稱最大粒度的2.5倍。 　　4.1.4鐵鍬 　　人工樣品縮分所使用的鐵鍬應(yīng)有平底，邊緣應(yīng)足夠高以防止燃料發(fā)生滾落，寬度不小于樣品標(biāo)稱最大粒度的2.5倍。 　　4.2粉碎機(jī) 　　用于將燃料的標(biāo)稱最大粒度從10mm-30mm減少到大約1mm以下（取決于生物質(zhì)燃料和所需做的分析），包括鄂式粉碎機(jī)、錘式粉碎機(jī)、對(duì)輥粉碎機(jī)等。 　　4.3篩網(wǎng) 　　孔徑分別為30mm，5mm和1mm的篩網(wǎng)。 　　4.4天平 　　精度為樣品質(zhì)量的0.l%。 　　5樣品制備的方法 　　5.1總則 　　5.1.1對(duì)于執(zhí)行縮分的每個(gè)環(huán)節(jié)，樣品應(yīng)保持必要的質(zhì)量，這取決于燃料的標(biāo)稱最大粒度和堆積密度，每個(gè)縮分環(huán)節(jié)后都應(yīng)保持的最小質(zhì)量見(jiàn)表1?？s分后的質(zhì)量應(yīng)足夠大，以滿足實(shí)際測(cè)試的需要。 　　5.1.2樣品按照本規(guī)定的制備程序（圖3)制備成一般分析樣品。 　　5.1.3樣品制備既可一次完成，也可以分幾部分進(jìn)行處理。如果分部分處理，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出樣品，再將各部分樣品混合作為一個(gè)樣品。 　　5.1.4每次破碎、縮分前，儀器和設(shè)備都應(yīng)清掃干凈。制樣人員在制樣過(guò)程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染樣品。 　　5.2合并樣品的縮分方法 　　可采用以下方法從合并樣品中產(chǎn)生一個(gè)或多個(gè)實(shí)驗(yàn)室樣品，縮分后的質(zhì)量要求參見(jiàn)表1。 　　5.2.1錐形四分法 　　首先，將合并樣品放置在干凈、堅(jiān)硬的表面上。使用鐵鍬將樣品鏟起堆成圓錐體，每鍬樣品灑在前一鍬樣品上，使生物質(zhì)固體成型燃料從錐體四周均勻落下。重復(fù)上述過(guò)程3次，使燃料充分混合。豎直地用鐵鍬插人第三次形成的圓錐體頂部將其攤平，使其厚度和直徑一致且高度不超過(guò)鐵鍬的鏟高。將鐵鍬沿對(duì)角線垂直插人扁平錐體的頂部，將其分成4份（可使用十字金屬板），廢棄相對(duì)的兩份。重復(fù)堆錐和四分過(guò)程直到獲得所需質(zhì)量的分樣（圖4)。 　　5.2.2二分器縮分法 　　適用于可順利通過(guò)二分器而不發(fā)生堵塞的燃料，不適用于潮濕燃料。易碎燃料應(yīng)該手工操作，以避免產(chǎn)生細(xì)小顆粒。 　　首先，將合并樣品放人容器內(nèi)并均勻分布。在二分器下面放置另兩個(gè)容器。將第一個(gè)容器中的生物質(zhì)燃料沿中心線倒人二分器。倒時(shí)應(yīng)緩慢以免發(fā)生堵塞。不要將容器從一邊移動(dòng)到另一邊（這將使通過(guò)末端槽孔燃料較少）。廢棄其中一個(gè)容器的燃料。重復(fù)進(jìn)行二分過(guò)程直到獲得所需質(zhì)量的分樣。 　　5.2.3條狀混合法 　　適用于所有燃料，尤其適用于將合并樣品分成小容量實(shí)驗(yàn)室樣品的情況。 　　首先，將合并樣品倒在干凈、堅(jiān)硬的表面，用鐵鍬將其均勻混合。在條狀燃料兩個(gè)末端用垂直板擋住。用鐵鍬沿條狀從一端到另一端盡可能地均勻分布燃料。長(zhǎng)寬比不小于10:1。將兩塊板垂直插入條狀燃料，取出兩板間的燃料作為子樣。沿長(zhǎng)度方向均勻地取出至少20個(gè)子類作為實(shí)驗(yàn)室樣品。每次插入兩板的板距相同，使每個(gè)子樣所含燃料量相同。板距應(yīng)根據(jù)所需實(shí)驗(yàn)室樣品質(zhì)量來(lái)選擇。圖5為條狀混合法的原理圖。 　　5.2.4旋轉(zhuǎn)分離器法 　　旋轉(zhuǎn)樣品分離器應(yīng)有可調(diào)節(jié)的喂料裝置，使在分離樣品時(shí)分離器至少可旋轉(zhuǎn)20次以上。 　　5.3將實(shí)驗(yàn)室樣品制備為分樣和一般分析樣品的方法 　　5.3.1樣品的初步縮分 　　如果實(shí)驗(yàn)室樣品的初始質(zhì)量超過(guò)了表1中給出的最小質(zhì)量，則按照第6章規(guī)定的方法進(jìn)行縮分。 　　5.3.2初步質(zhì)量測(cè)定 　　在實(shí)驗(yàn)室樣品受到任何可能導(dǎo)致水分或灰分損失的處理前，使用精度為0.1％的天平稱量實(shí)驗(yàn)室樣品的質(zhì)量。 　　5.3.3預(yù)干燥 　　預(yù)干燥樣品使隨后的樣品分離過(guò)程中水分損失最小。應(yīng)將其放人溫度不超過(guò)40℃的干燥箱進(jìn)行干燥。 　　所有樣品（包括經(jīng)過(guò)加熱干燥的樣品）都被平鋪在盤(pán)子內(nèi)，厚度不超過(guò)最大標(biāo)稱粒度的3倍，放置在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)至少24h，直至接近溫度和濕度的平衡。 　　注1：如果原始樣品的水分含量并不重要，如只需確定粒度值分布或單獨(dú)采取了一般分析樣品，則可以省略水分損失計(jì)算過(guò)程。此時(shí)，在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)也不需獲得溫度與濕度的完全平衡。 　　注2：在實(shí)驗(yàn)室條件下達(dá)到溫度和濕度的平衡，對(duì)于某些燃料24h的時(shí)間可能不夠，可將樣品或分樣放置在電子天平上來(lái)監(jiān)測(cè)其水分含量的變化。 　　5.3.4粗切（破碎到＜30mm) 　　如果樣品包括無(wú)法通過(guò)30mm篩網(wǎng)的顆粒時(shí)，可使用30mm篩網(wǎng)將樣品分離為粗粒級(jí)（未通過(guò)30mm篩網(wǎng)）和細(xì)粒級(jí)（通過(guò)30mm篩網(wǎng)）；使用破碎機(jī)加工粗粒級(jí)燃料使其能通過(guò)30mm的篩網(wǎng)；再將粗粒級(jí)和細(xì)粒級(jí)燃料均勻混合。 　　注：可根據(jù)燃料類型選擇其他類型的破碎機(jī)。 　　5.3.5小于30mm的燃料的縮分 　　可使用以下方法進(jìn)行縮分，縮分后的質(zhì)量要求參見(jiàn)表1。 　　5.3.5.1一把采樣法 　　適用于秸稈類燃料。將整個(gè)樣品放人一個(gè)密閉的袋子中，通過(guò)幾次倒置和揉搓使其均勻混合。取出幾把燃料分別放入兩個(gè)料堆中。再次混合袋中的燃料，然后再?gòu)闹腥〕龆喟讶剂戏謩e加入先前的兩個(gè)料堆中。如此重復(fù)，直到袋中的燃料都被取完。兩個(gè)分樣中，每個(gè)至少有20把燃料。 　　5.3.5.2錐形四分法 　　按5.2.1的規(guī)定執(zhí)行。 　　5.3.5.3二分器縮分法 　　按5.2.2的規(guī)定執(zhí)行。 　　5.3.5.4條狀混合法 　　按5.2.3的規(guī)定執(zhí)行。 　　5.3.6粒度＜30rniI的燃料破碎到＜1mm 　　使用粉碎研磨機(jī)將樣品的粒度粉碎到1mm。可分步實(shí)施粉碎過(guò)程。 　　注：根據(jù)燃料類型，可選擇其他類型的研磨機(jī)。 　　示例：如果樣品被粉碎，首先通過(guò)5mm篩網(wǎng)，然后通過(guò)1mm篩網(wǎng)： 　　一一使用5mm的篩網(wǎng)將樣品分離為粗粒級(jí)（未通過(guò)5mm篩網(wǎng)）和細(xì)粒級(jí)（通過(guò)5mm篩網(wǎng)）； 　　―使用配有5mm篩網(wǎng)的研磨機(jī)加工粗粒級(jí)燃料； 　　―再均勻混合粗粒級(jí)和細(xì)粒級(jí)燃料； 　　―使用1mm的篩網(wǎng)將樣品分離為粗粒級(jí)（未通過(guò)1mm篩網(wǎng)）和細(xì)粒級(jí)（通過(guò)1mm篩網(wǎng)）； 　　―使用配有1mm篩網(wǎng)的研磨機(jī)加工粗粒級(jí)燃料； 　　―再混合均勻粗粒級(jí)和細(xì)粒級(jí)燃料。 　　將分樣平鋪在盤(pán)內(nèi)，厚度不超過(guò)5mm，在實(shí)驗(yàn)室中放置至少4h，直到達(dá)到溫度和濕度的平衡。 　　本方法制備的分樣用作一般分析樣品，其質(zhì)量至少為50g。 　　5.3.7小于1mm的燃料的縮分 　　用小鏟攪動(dòng)將容器中的燃料混合均勻，然后用小鏟取出所需質(zhì)量的燃料。 　　5.3.8小于1mm的燃料粉碎到小于0.25mm 　　當(dāng)分樣的標(biāo)稱最大粒度要求為0.25mm時(shí)，使用研磨機(jī)使分樣標(biāo)稱最大粒度減小到所需值。每次從一般分析樣品中取小部分燃料進(jìn)行研磨并通過(guò)0. 25mm的篩網(wǎng)，以防止研磨機(jī)發(fā)生過(guò)熱。 　　注：可根據(jù)燃料選擇其他類型的研磨機(jī)。 　　6分樣的儲(chǔ)存和標(biāo)記 　　分樣應(yīng)保存在密閉、干燥容器中。每個(gè)分樣都應(yīng)附有標(biāo)簽，標(biāo)簽上包含樣品的唯一標(biāo)識(shí)。分樣的保存時(shí)間不能超過(guò)1周。