利用冷凍電鏡觀測(cè)電池材料和界面原子結(jié)構(gòu)技術(shù)揭密

【背景介紹】

冷凍電鏡(Cryo-EM)，是用于掃描電鏡的超低溫冷凍制樣及傳輸技術(shù)。可實(shí)現(xiàn)直接觀察液體、半液體及對(duì)電子束敏感的樣品，如生物、高分子材料等。樣品經(jīng)過超低溫冷凍、斷裂、鍍膜制樣（噴金/噴碳）等處理后，通過冷凍傳輸系統(tǒng)放入電鏡內(nèi)的冷臺(tái)（溫度可至-185℃）即可進(jìn)行觀察。其中，快速冷凍技術(shù)可使水在低溫狀態(tài)下呈玻璃態(tài)，減少枝晶的產(chǎn)生，從而不影響樣品本身結(jié)構(gòu)，冷凍傳輸系統(tǒng)保證在低溫狀態(tài)下對(duì)樣品進(jìn)行電鏡觀察。比較經(jīng)典的鋰離子電池由負(fù)極（陽極），正極（陰極），聚合物隔板和有機(jī)液體電解質(zhì)構(gòu)成。雖然實(shí)際中每個(gè)電池組件都是宏觀的，但很多時(shí)候需要在微觀，納米和原子尺度上研究，以探索電池的更多性能。透射電子顯微鏡（TEM）雖然可用于研究電池材料，但成像僅限于在電子束下具有穩(wěn)定性的樣品。而且透射電子顯微鏡研究在操作后不能保持光束敏感性電池材料的原始狀態(tài)，這種材料只有在低溫條件下才會(huì)保持原始狀態(tài)。

【成果簡(jiǎn)介】

北京時(shí)間2017年10月27日，Science在線發(fā)表了美國(guó)斯坦福大學(xué)崔屹（通訊作者）團(tuán)隊(duì)題為“Atomic structure of sensitive battery materials and interfaces revealed by cryo–electron microscopy”的文章，繼冷凍電鏡獲得諾貝爾獎(jiǎng)后，應(yīng)用冷凍電鏡的又一力作。理論上，可以在原子尺度上將單個(gè)鋰金屬原子及其界面分解。崔屹團(tuán)隊(duì)實(shí)現(xiàn)了利用冷凍電鏡觀測(cè)電池材料和界面原子結(jié)構(gòu)，觀察到碳酸鹽基電解質(zhì)中的枝晶沿著<111>（優(yōu)先），<110>或<211>方向生長(zhǎng)為單晶納米線。這些生長(zhǎng)方向可能會(huì)發(fā)生變化，但沒有觀察到晶體缺陷。 此外，團(tuán)隊(duì)還揭示了在不同電解質(zhì)中形成的不同的SEI納米結(jié)構(gòu)。這項(xiàng)工作提供了一種簡(jiǎn)單的方法在原子尺度上保留和成像光束敏感性電池材料的原始狀態(tài)，揭示其詳細(xì)的納米結(jié)構(gòu)。從這些實(shí)驗(yàn)中觀察到的相關(guān)數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)電池故障機(jī)理的完整了解。盡管此工作以Li金屬為例來證明cryo-EM的實(shí)用性，但是這種方法也可能會(huì)擴(kuò)展到涉及光束敏感材料（如鋰化硅或硫）的其他研究。

【圖文導(dǎo)讀】

圖1 通過cryo-EM保留和穩(wěn)定Li金屬原始狀態(tài)

圖2 Li金屬枝晶的原子級(jí)分辨率TEM

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