關(guān)于六氟磷酸鋰制備過(guò)程中的氫氟酸含量檢測(cè)

　　鋰電池電解液中所使用的六氟磷酸鋰在其制備過(guò)程中不可避免的會(huì)夾帶氫氟酸進(jìn)入最終成品。當(dāng)鋰電池中氫氟酸含量超過(guò)一定濃度時(shí)，會(huì)開(kāi)始消耗有限的鋰離子，使電池的不可逆容量增大，同時(shí)生成的氧化鋰和氟化鋰不利于對(duì)電極電化學(xué)性能的改善，且反應(yīng)所產(chǎn)生的氣體會(huì)導(dǎo)致電池內(nèi)壓力增大。隨著氫氟酸含量的繼續(xù)增加，鋰電池的充放電、循環(huán)效率等性能顯著下降，甚至被完全破壞。

　　使用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定氫氟酸

　　由于以上原因，需要將鋰電池電解液中的HF含量嚴(yán)格控制在0.005%以下。又因六氟磷酸鋰遇水會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)生成HF。對(duì)非水體系中氟化氫的測(cè)定主要是以氫氧化四丁基銨（NBu4OH）為滴定劑、 溴百里酚藍(lán)（BTB）為指示劑，在無(wú)水甲醇溶劑中，電解液中的氟化氫與氫氧化四丁基銨發(fā)生反應(yīng)

　　N＋Bu4OH－＋HF＝N＋Bu4F－＋H2O

　　但該反應(yīng)同時(shí)伴隨著一副反應(yīng)

　　N＋Bu4OH－＋CH3OH＝N＋Bu4OCH3－＋H2O

　　這個(gè)副反應(yīng)給分析結(jié)果帶來(lái)一定的誤差，并且氫氧化四丁基銨的價(jià)格也非常昂貴。為解決這一問(wèn)題，有人提出采用甲醇鈉作滴定劑，有一定的改進(jìn)。這兩種方法的共同點(diǎn)是均采用BTB作指示劑，通過(guò)目測(cè)的方法判斷終點(diǎn)，這會(huì)產(chǎn)生一定的系統(tǒng)誤差。故目前一般用NaOH乙醇溶液進(jìn)行非水相的酸堿滴定，同時(shí)用自動(dòng)滴定儀或以溴甲酚綠作為指示劑進(jìn)行手動(dòng)滴定。