制藥廢水催化降解處理技術(shù)

生物難降解有機廢水作為工業(yè)生產(chǎn)中常見的一類廢水，多產(chǎn)生于制藥、化工等行業(yè)，該類廢水具有水質(zhì)多變、濃度高、鹽度高、生色物質(zhì)成分復(fù)雜等特點。傳統(tǒng)的物化及生物處理技術(shù)，工藝復(fù)雜、成本高，且存在二次污染，難以滿足對其凈化處理的要求。

近年來，多利用TiO2等半導(dǎo)體材料作為光催化劑對有機污染物進行光催化降解，最終使污染物降解為CO2、H2O等簡單分子，達到消毒、脫色、除臭的目的。但該技術(shù)存在納米TiO2光催化劑難以分離、回收，處理效率不高的問題。本研究以TiO2為原料，提出了一種以毛竹活性炭負載TiO2為光催化劑，微波場助光催化降解制藥工業(yè)廢水的耦合技術(shù)。該技術(shù)處理效率高、能耗低、價廉、無毒、無二次污染，是處理生物難降解有機廢水的有效方法。

1實驗部分

1.1實驗儀器與材料

儀器：光催化反應(yīng)裝置，自制;P70D20TL-D4型格蘭仕微波爐，格蘭仕;島津2550紫外分光光度計，日本島津公司;85-2型電動磁力攪拌器，上海浦東光學儀器廠;DZF-6030A型電熱恒溫干燥箱，上海一恒科學儀器公司;LC-6離心機，上海市離心機械研究所;pHS-3C精密pH計，上海精密儀器有限公司。

材料：實驗廢水為石藥集團中諾藥業(yè)公司普魯卡因青霉素生產(chǎn)廢液，COD為12682mg/L;納米TiO2粉體，自制，銳鈦礦型;玻璃負載TiO2，自制，7.6cm×2.5cm×1.0cm;毛竹活性炭，自制，0.25mm(60目);其他試劑均為分析純。

1.2粉體TiO2的制備

在燒杯中，按比例將鈦酸丁酯溶解在無水乙醇中，通過磁力攪拌將其混合均勻，再加入三乙醇胺作為抑制劑，用硝酸調(diào)節(jié)pH=3，按比例滴加蒸餾水和乙醇的混合液，繼續(xù)攪拌2h，得無色透明的TiO2溶膠。將其于80℃下真空干燥，使溶膠變?yōu)榈S色，繼續(xù)干燥24h，至凝膠中溶劑揮發(fā)后用研缽研磨，然后放入馬弗爐中于400℃下煅燒2h，即得粉體納米TiO2。

1.3毛竹活性炭的制備

將用自來水洗凈的毛竹放入120℃烘箱中烘干，然后將干燥的毛竹粉碎到0.25mm(60目)。用0.3mol/L的硫酸亞鐵溶液和粉碎的竹子按1∶1的體積比混合，在80℃恒溫中浸漬6h后，于120℃下干燥。干燥后將其放入不銹鋼容器內(nèi)，在氮氣流量為30mL/min的條件下，升溫至680℃，維持3h，降溫后取出，即得備用毛竹活性炭(AC)。

1.4TiO2/AC光催化劑的制備

將毛竹活性炭與質(zhì)量分數(shù)為17%的HNO3溶液混合，于100℃下加熱攪拌2h，然后用蒸餾水洗至中性，過濾，于110℃干燥2h。

稱取處理過的毛竹活性炭50g，加入到預(yù)先制備好的TiO2溶膠中，振蕩1h，靜置過濾，于110℃下干燥2h，所得產(chǎn)物在500℃下熱處理1h后，自然冷卻，得到負載TiO2毛竹活性炭。重復(fù)上述過程，可得不同負載層數(shù)的TiO2/AC負載型光催化劑。

1.5微波協(xié)同光催化降解反應(yīng)裝置

微波協(xié)同光催化降解反應(yīng)裝置是通過功率可調(diào)的商業(yè)微波爐改造而成，見圖1。

微波爐腔內(nèi)放置一雙層套桶式玻璃容器作為光催化反應(yīng)器，加樣容積為1.0L，底部設(shè)置磁力攪拌和通氣裝置，溫度通過夾套冷卻水控制。反應(yīng)器四周分別開有進水口、出水口、曝氣口和加樣口。進水和出水通過隔膜泵、冷凝管進行循環(huán)。紫外光源采用無極紫外燈，峰值波長為253.7nm。反應(yīng)溫度為20～25℃。

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