“鬼峰”從何而來？解析色譜15種常見異常峰原因

北極星環(huán)保網(wǎng)訊:在日常色譜定量分析中，出現(xiàn)色譜峰形異變或鬼峰，不但嚴(yán)重影響定量精度，甚至使分析工作無法進(jìn)行，小七把峰形異變常見類型(15種)加以分析，并給出可能原因，為大家提供一些參考。

鬼峰集錦

在懷疑峰形異變尋找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

仔細(xì)核查操作條件，與分析方法要求是否一致；

和當(dāng)初分析所存的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖對照，判斷是否真出了問題；

逐項仔細(xì)觀察儀器或設(shè)備工作狀態(tài)，看有無操作失誤而引起的出峰失常；

然后在依據(jù)以下15種異常峰形分析可能原因與排除方法。

1臺階峰

(1)TCD熱絲被樣品中所含鹵素、氧、硫等元素腐蝕；

(2)氣體流量突變?nèi)纾鹤⑸鋲|突然漏氣，氣路受阻等；

(3)記錄色譜峰裝置故障如：拉線松。

2負(fù)峰

(1)TCD用氮做載氣，由于待測組分在N2中濃度不同，熱傳導(dǎo)值呈現(xiàn)非線性而可能出現(xiàn)負(fù)峰,有時可以通過改變載氣流量或進(jìn)樣量克服；

(2)操作ECD時進(jìn)樣量過大而出負(fù)峰，這是由于工作原理由電子捕獲轉(zhuǎn)變?yōu)殡婋x檢測，此時靈敏度還會大大降低；

(3)操作FID，低電離效率的溶劑(如，CS2)或雜質(zhì)出現(xiàn)，使原基流較高的輸出基線減小而顯示為負(fù)峰；

(4)操作FID，在無極化電壓，樣品量較大可能出現(xiàn)負(fù)峰；

(5)操縱NPD、FPD時氣流比不合適，溶劑或某些組分會出現(xiàn)負(fù)峰。

3“N”或“W”峰

(1)TCD操作，用N2作載氣由于熱傳導(dǎo)率非線性引起；

(2)FID操作時，樣品溶劑電離效率低(如，CS2)，或氣流比欠佳時；

(3)ECD操作時，由于檢測器被污染，溶劑峰或待測組分含量較高，或脈沖電源有毛病。

4舌頭峰(前延峰)

(1)汽化溫度偏低；

(2)載氣流量??；

(3)進(jìn)樣量大，汽化時間長；

(4)汽化室被污染，樣品有吸附效應(yīng)；

(5)樣品在柱頭有冷凝或色譜柱被污染；

(6)進(jìn)樣技術(shù)差(揮發(fā)性組分的進(jìn)樣速度太慢)；

(7)峰前出現(xiàn)了“鬼”峰。

延伸閱讀：

離子色譜法測定燃煤電廠煙氣中的三氧化硫

帶您全方位認(rèn)識氣相色譜儀檢測器!

煙氣在線檢測技術(shù)在脫硫脫硝中的應(yīng)用探討