土壤檢測淺析

環(huán)境監(jiān)測網(wǎng)訊:摘要：文章主要介紹了土壤的普查化驗程序和檢測方法，以及如何通過提高檢測方法確保土壤檢測數(shù)據(jù)的準確性，為土壤檢測提供理論依據(jù)。

一、關于土壤的普查化驗

樣品室內(nèi)分析和化驗工作是土壤普查化驗中一個很重要的環(huán)節(jié)。提高土壤化驗工作效率，確保數(shù)據(jù)準確，直接關系整個土壤普查工作的進程以及質(zhì)量。例如，我們要對全縣91.7萬畝耕地進行普查，那我們總共需要采集559個剖面樣，48個地下水樣，833個農(nóng)化樣，這樣才能達到一個樣品/一千畝地的要求。對于采集來的土壤樣品，具體要測定的項目有：水分、有機質(zhì)、堿解氮、全氮、速效鉀和速效磷；重點剖面有機械組成、碳酸鈣、全磷和交換量，同時我們還需將部分樣品做鹽分、全鉀和酸堿度的測試。要保證化驗數(shù)據(jù)的準確性和化驗進度，就必須加強組織管理。

1.1 土壤樣品在接收、處理和保存方面需要有成熟的制度

1.2 完成化驗任務的保證需要有一定的組織性

比如先組成一個幾人的化驗團隊，分為7小組，每組1-2人，包1-3個項目。另外再分配1個組負責后勤。當任務分配到組以后，化驗人員就可以按照各自的任務，制定任務定額，保證化驗分析進度。為保證數(shù)據(jù)準確度，我們可采取以下措施：

第一，設置標準樣品：檢驗化驗人員的操作水平，減少手工統(tǒng)計誤差。

第二，專人分析專項：熟練掌握操作，提高數(shù)據(jù)的準確性。

第三，分析化驗初期，所有樣品都要進行重復的測算，按照允許的誤差范圍進行衡量(見下表)。在分析近300個樣品后，通過熟練的操作將重復樣品減少到30%。整批樣品不被返工，要三分之二的重復合乎要求，這樣測算結(jié)果才可以被通過。除此以外，在各項目進行數(shù)據(jù)匯總時，要重復的審核數(shù)據(jù)是否合理、準確。

如：上表所示：各指標允許的相對誤差和絕對誤差均是5%，只需兩者中一項符合要求。

第四，在樣品化驗時，邀請專家和技術(shù)人員一起探討解決技術(shù)疑難點；為確保數(shù)據(jù)的真實公正性，要把一些標準樣品送到相關科研單位再次化驗檢測。

第五，試劑配制、標準曲線繪制和溶液標定等方面必須符合特定要求，而且要嚴格記錄，在進行原始數(shù)據(jù)分析時不能做任意涂抹修改。

二、土壤檢測的方法

土壤檢測主要是測定土壤中的水分、有效氮、磷、鉀以及有機質(zhì)。水分的測定是采用燃燒失重法，通過高溫蒸發(fā)土壤中的水分，以失水量計算土壤中的水分。有效氮、磷、鉀養(yǎng)分的測定是先用聯(lián)合浸提劑提取，接下來氮用靛酚藍比色法，磷用鉬銻抗比色，鉀用四苯硼鉀比濁法測定。有機質(zhì)的測定是通過重鉻酸鉀與土壤中的有機質(zhì)發(fā)生氧化還原反應，再用滴定法或比色法測定的。

2.1 操作方法(針對YN型土壤肥料測定儀)

2.1.1 水分測定

燃燒前鋁盒質(zhì)量為W1；樣品(約5g)+鋁盒總質(zhì)量為W2；加5～10 ml酒精灼燒，熄滅后再加5 ml酒精灼燒，熄滅后樣品+鋁盒質(zhì)量為W3；采用計算公式：水分(%)=（W2-W3）÷(W3-W1)×100%

2.1.2 pH測定

25g樣品+25ml水，攪拌、靜放半小時后用pH試紙測定。

2.1.3 有機質(zhì)測定

第一步，制備空白液。吸水3ml，重鉻酸鉀溶液10ml，濃硫酸10 ml至100 ml三角瓶中，搖晃半分鐘，25?以上靜置20分鐘，加水25ml，吸取10ml到另一個三角瓶，加入緩氧化劑2.5ml，搖勻備用。

第二步，制備標準液。吸取0.5%的碳標準溶液3 ml，其他和空白液一起制備。

第三步，制備待測液。稱土壤1 g加入三角瓶后加水3 ml，其他同空白液制備后過濾。

第四步，比色。選取濾光片數(shù)值：4，放空白液與光路中，按“比色”鍵，功能切換至1，調(diào)整顯示至100%。按“比色”鍵，功能切換至3，把標準液放到光路中，按調(diào)整鍵使液晶顯示為26。放待測液于光路中，這時顯示的讀數(shù)就是有機質(zhì)含量(‰)

2.1.4 速效養(yǎng)分的測定

第一步，速效養(yǎng)分待測液的制備。稱土壤2.5 g至100 ml三角瓶中，加土壤浸提劑25ml，搖晃5分鐘，過濾于三角瓶中。

第二步，速效鉀測定。分別吸取標準液2ml、浸提劑2ml、待測液2ml在3個小玻璃瓶中，按順序加入土壤速效鉀掩蔽劑2滴，土壤速效鉀助掩蔽劑6滴，土壤速效鉀濁度劑4滴，搖勻，立刻轉(zhuǎn)移到比色皿中測定。

第三步，速效磷測定。分別吸取土壤標準液1ml、浸提劑1 m1、土壤待測液1ml在三個小玻璃瓶中，再分別加入2ml水，最后依次加入土壤速效磷掩蔽劑5滴、土壤速效磷顯色劑5滴、土壤速效磷還原劑1滴，搖勻10分鐘后轉(zhuǎn)移到比色皿中測定。

2.2 M3測定法

2.2.1 基本原理

有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼：聯(lián)合浸提劑中的0.2 mol／L HOAc-0.25mo1／LNH4N03形成了pH2.5的強緩沖體系，并可浸提出交換性K、Ca、Mg、Na、Mn、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F-0.013mol/L HN03可調(diào)控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/LEDTA可浸出螯合態(tài)Cu、Zn、Mn、Fe等。因此M3法一次浸提，可提取土壤中的有效磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種養(yǎng)分。

2.2.2 操作方法

2.2.2.1 有效磷和有效鉀的測定 第一步，浸提。在25±1?恒溫條件下，用量具量取2.50ml風干土壤，同時過2mm尼龍篩到塑料杯中，再加25.Oml Mehlich3浸提劑，攪拌5分鐘，干過濾后將濾液放到50.0ml塑料瓶中。

第二步，定量。檢測有效磷時，由于土壤肥力水平不同，我們要根據(jù)需求吸取2.0～10.0ml土壤浸出液，放入到50ml容量瓶里，然后加水到大概30ml的地方，再加5ml鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30分鐘以后，在880nm處比色。如果是氣溫比較低，比如在冬天做此測定時，要注意顯色時的溫度要保持在15?以上。如果想加快顯色的速度，那地點要選擇在恒溫室內(nèi)。測定時做空白校正。測定鉀時，直接用M3浸出液在原子吸收分光光度計測量。

2.2.2.2 有效氮的測定 第一步，浸提。在塑料杯里，加50ml 2mol/lKCl的浸提劑，攪拌5分鐘以后干過濾，再把濾液放到50ml的塑料瓶子里。

第二步，定量。測定硝態(tài)氮是，首先吸取10mL。然后將濾液分別在21Onm和275nm處測讀吸光度。把A275校正為有機質(zhì)在210 nm處應有的吸光度。再從A210中減掉，這樣得出了N03在210nm處的吸光度(?A)。因為地區(qū)R值不同，所以一般情況下取3.6。

二、提高土壤檢測的方法

3.1 土樣采集與處理

土樣采集的原則是：沿一定路線隨機、等量、多點混合。而且要選擇具有代表性的土壤，這是土壤測試的一個重要環(huán)節(jié)。樣品采集需標準。每個采樣點大概需要10～15個取樣點，要求：分布不能太集中，要均勻；溝渠邊、肥堆旁和田埂等地不可采集；采樣深度一樣；上層和下層的比例也要注意相同。土樣處理要規(guī)范。一定要自然的風干。且風干時要不斷重復翻動，防止酸、堿和灰塵的污染，要剔除土壤以外的侵入體。之后樣品要以不同的要求通過相應目數(shù)的孔徑篩，再充分混合均勻，不易磨碎的大顆粒不能扔掉。

3.2 配置溶液

第一，稱量時要注意易引發(fā)誤差。采用增量法稱量供試品。打開電子分析天平，顯示器歸零時，把稱量瓶放在天平盤上，記錄稱重數(shù)據(jù)為W1；如果需要減去稱量瓶重，按一下控制板“TAR”。再把要稱量的供試品放到稱量的瓶中，記錄二者的并重的數(shù)據(jù)為 W2，得出W2-W1數(shù)值為供試品的重量；如果用消除稱量瓶重量后再稱得的數(shù)據(jù)，則得到的數(shù)值就是稱供試品時的重量。

第二，分析實驗用到的溶液要用干凈的水配制，容器要用純凈的水清洗3次以上，確保將容器清洗干凈。配制完成的試劑要盡快放進帶塞的瓶里，瓶上應標記溶液的濃度、名稱、復核人名稱、復核日期；有些也可以根據(jù)需要加上有效日期。

第三，要謹慎移動溶液，避免濺出，造成溶液濃度偏低。

3.3 添加質(zhì)控樣

質(zhì)控樣就是標準參考物，用來評價測量方法和測量結(jié)果的準確度，它是經(jīng)過正式批準后作為標準使用的。有著高穩(wěn)定度物理和化學以及計量學特性。

3.4 參加能力檢驗

對實驗室的人員進行檢測能力和檢測水平的考核，不僅可以提高實驗室整體的檢測水平，更是保證檢測結(jié)果準確度的不可缺少的條件之一。具體通過比對驗證，主要包括儀器、人員、實驗室間比對驗證，加上不一樣驗證方法間、對保留樣品的重復測試和樣品不同特性間相互關系驗證共6種。

3.5 方式方法、標準依據(jù)、實驗設備的選擇

標準是檢測的依據(jù)，應及時采用最新標準。此外，要及時對實驗設備、儀器更新檢測。

3.6 做好原始的數(shù)字記錄

每一個原始數(shù)字都要真實完整、清晰明了，一定要隨時翻閱都能看明白。

三、確保土壤檢測的數(shù)據(jù)準確

4.1 科學規(guī)范的抽采樣，保證樣品的代表性

為保證檢驗結(jié)果的準確，一個重要的環(huán)節(jié)就是：準確的抽取樣品，而且要有代表性，要均勻。有效的抽樣及樣品的處理技術(shù)既是土壤檢測工作的第一步，也是最為重要和關鍵的。

4.2 嚴格標準，正確、準確選擇依據(jù)

土壤檢測的測試方法、檢測標準在整個檢測過程中是非常重要的，因為它要指導整個過程，要規(guī)范檢測的工作，保證數(shù)據(jù)的準確，甚至還有統(tǒng)一和再現(xiàn)的功能。所以，我們一般都選擇檢測標準的第一法為檢測依據(jù)。

4.3 實驗室的質(zhì)量保證和控制

為保證數(shù)據(jù)的準確，滿足測量指數(shù)要求，要有符合標準的環(huán)境，基礎工作要完善，人員素質(zhì)要高，這些都是基礎中的基礎。實驗配備的儀器量程、精度以及承檢的產(chǎn)品都要與規(guī)定相符相宜，并且要按照周期進行計量檢定，在管理與維護上也要強化。在試驗用水和試劑上要實行專人責任制。

4.4 通過一系列措施，確保數(shù)據(jù)真實公正

在整個檢測過程中，除了剛才提到的3點外，測試人員要具備良好的素質(zhì)，測試過程中還應當規(guī)范操作，如實記錄，嚴格要求，按照CB8170-87處理數(shù)據(jù)。從而保證檢測數(shù)據(jù)結(jié)果真實、有效、公正。

結(jié)束語

土壤檢測就是對土壤中各成分的含量進行快速準確的測算，為測土配方施肥等提供數(shù)據(jù)參考，從而對土壤的用途給出更清晰明確的建議，因土施肥。根據(jù)土壤的養(yǎng)分狀況，了解種植方式，耕作水平等